硫酸钠的测定.pdfVIP

硫酸钠的测定 1、 测定原理： 在酸性溶液中，用碘将硫代硫酸钠氧化 2 3 2 2 4 6 2NaSO+I =2NaI+NaS O 在热溶液中加入过量的钡镁混合液，生成硫酸钡沉淀 Bacl 2 +Na2 SO4=BaSO4 +2Nacl 过量的钡镁加氨缓冲溶液调整 PH为 10 后，以%铬黑 T 为指示剂， 用 EDTA标准溶液滴定。 2 、试剂 （1）PH=10氨缓冲溶液：称取 54g 氯化铵，溶于水，加 350ml 氨水，稀释至 1000ml。 （2）%铬黑指示剂：称取铬黑 T 和盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇 稀释至 100ml。此溶液稀释前制备。 2 （3）c （?I ）=碘溶液：称取 13g 碘及 35g 碘化钾，溶于 100ml 水中，稀释至 1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。 (4) c （Hcl ）=0.1M 盐酸溶液：量取 9ml 浓盐酸，注入 1000ml 水中，摇匀。 （5 ）%淀粉指示液：称取 5g 可溶性淀粉加 50ml 水，搅拌下注入 1000ml 沸水中，再微沸 2 分钟，放置，取上层清液，并加少量碘化 汞（或甲醛 1ml）。 （6 ）钡镁混合液：称取 3g 氯化钡及氯化镁溶于 800ml 水中，然 后移入 1000ml 容量瓶中，加 6M盐酸 2ml，以煮沸冷却后蒸馏水稀释 至刻度。 （7 ）c （EDTA）= mol/L 标准溶液 ①配制：称取 8g 乙二胺四乙酸二钠，加 1000ml 水，加热溶解， 冷却，摇匀。 ②标定：准确称取（准至）于 800±5℃的高温炉中灼烧至恒重的 工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加 3ml 盐酸溶液（ 20%）溶解， 移入 250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取 ~，加 70ml 水，用氨水 溶液 （10%）调节溶液 PH至 7~8，加 10ml 氨—氯化铵缓冲溶液 （PH=10） 及 5 滴铬黑 T 指示液（ 5g/L ），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴 定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 ③计算 m V1 1000 c （EDTA ） 250 (V2 - V3)M 式中： m—氧化锌的质量的准确数值，单位为克（ g） V1—氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ ml） V2—乙二胺四乙酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ ml） V3—空白试验乙二胺四乙酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升 （ml） M—氧化锌摩尔质量的准确数值，单位为克每摩尔（ g/mol ） [M(ZnO)= ] 3、测定步骤 （1）吸取 10ml 经中速滤纸过滤后的脱硫液于 200ml 容量瓶中， 稀释至刻度。再取 10ml 稀释液于预先盛有 50ml