气相色谱质谱法课件.pptVIP

编写教师：王翊如 编写日期： 2006 年 11 月 化学实验教学示范中心 《仪器分析实验》 实验 46 气相色谱 - 质谱法 G as C hromatography M ass S pectrometry For Short ： GC-MS 厦门大学精品课程 仪器分析 ( 含实验 ) 编写教师：王翊如 编写日期： 2006 年 11 月 化学实验教学示范中心 气 相 色 谱 法 液 相 色 谱 法 . . . . . . 超 临 界 流 体 色 谱 法 毛 细 管 电 色 谱 法 ? ? ? ? 一、实验原理 编写教师：王翊如 编写日期： 2006 年 11 月 化学实验教学示范中心 GC 分 离 进 样 器 MS 检测器 FTIR NMR UV ? ? ? ? 双重定性： 1 、色谱保留值 2 、谱图 编写教师：王翊如 编写日期： 2006 年 11 月 化学实验教学示范中心 （一）、气相色谱仪 1 、气相色谱分离原理 试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间 反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固 定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序 流出色谱柱。 2 、空心毛细管色谱柱 30m ? 0.25mm ? 0.25 ? m 固定液的选择：“相似相溶”原则 编写教师：王翊如 编写日期： 2006 年 11 月 化学实验教学示范中心 3 、载气 流动相：高纯氦气（ 99.999%) 具有一定柱前压 4 、进样技术 分流 不分流 编写教师：王翊如 编写日期： 2006 年 11 月 化学实验教学示范中心 （二）、质谱仪 1 、工作流程图 真空系统 进样 系统 检测器 数据处 理系统 质量 分析器 离子源 编写教师：王翊如 编写日期： 2006 年 11 月 化学实验教学示范中心 2 、质谱的工作原理 与气相色谱联用的分子质谱法一般采用高能粒子束（如电子、 离子等）使已气化的分子离子化，形成 具有特征质量的碎片离 子或分子离子 ，然后在质量分析器中按质荷比（ m/z ）的大小 顺序进行收集和记录得到质谱图，并根据质谱图中峰的位置进 行定性和结构分析。 编写教师：王翊如 编写日期： 2006 年 11 月 化学实验教学示范中心 3 、 Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪 ? 内离子源设计 ? MS/MS 设计 The Quadrupole Ion Trap Top endcap Bottom Endcap Ring Electrode GC column inlet Filament assembly Ion Multiplier Detector Quartz spacer 编写教师：王翊如 编写日期： 2006 年 11 月 化学实验教学示范中心 （三）分析物 1 、目标待测物 甲拌磷（ Phorate ） MW:260 二嗪磷（ diazinon ） MW:304 甲基对硫磷（ methyl parathion ） MW:263 杀螟硫磷（ fenitrothion ） MW:277 稻丰散（ phenthoate ） MW:320 乙硫磷 （ ethion ） MW:384 编写教师：王翊如 编写日期： 2006 年 11 月 化学实验教学示范中心 毒死蜱（ chlorpyrifos ） MW:350 有机磷均含有带有氧硫的含磷基团，在用电子轰击 (EI) 质谱法分析时，此基团的碎片离子具有较强的稳定性。 2 、内标物 编写教师：王翊如 编写日期： 2006 年 11 月 化学实验教学示范中心 二、编辑方法控制仪器运行 1 、 3900 型 GC 条件的设置 编写教师：王翊如 编写日期： 2006 年 11 月 化学实验教学示范中心 2 、 2000 型 MS 条件的设置