第3章原子吸收光谱 主要课件.ppt

14:51:34 四、应用 应用广泛的 微量 金属元素的首选测定方法 ( 非金属元素可 采用间接法测量 ) 。 ( 1) 头发中微量元素的测定 — 微量元素与健康关系； (2) 水中微量元素的测定 — 环境中重金属污染分布规律； (3) 水果、蔬菜中微量元 素的测定； (4) 矿物、合金及各种材 料中微量元素的测定； (5) 各种生物试样中微量 元素的测定。 14:51:34 （ 2 ）燃烧器 它的作用是产生火焰，使进入火焰的试样 气溶胶蒸发和原子化。燃烧器是用不锈钢材料制 成，耐腐蚀、耐高温。燃烧器所用的喷灯有“孔 型”和“长缝型”两种。预混合型燃烧器中，一 般 采用吸收光程较长的长缝型喷灯。喷灯的缝长和 缝宽随火焰而不同， 空气－乙炔焰： 0.5mm × 100mm; 氧化亚氮－乙炔焰： 0.5mm × 50mm; 燃烧器的高度可以上下调节，以便选择适宜的 火焰原子化区域。 14:51:34 原 子 化 器 14:51:34 （ 3 ）火焰 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过 程产生大量基态原子。 火焰温度的选择 ： （ a ）保证待测元素 充分离解 为基态原子的前提下，尽量采 用 低温 火焰； （ b ）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （ c ）火焰 温度取决于燃气与助燃气类型 ，常用空气 — 乙炔 最高温度 2600K 能测 35 种元素。 14:51:34 火焰类型： 化学计量火焰 ( 燃助比与化学计量比相近） ： 中性 火焰，温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰（燃气量大 ) ： 还原性 火焰，燃烧不完全，温 度稍低，测定较易形成难熔氧化物 的元素 Mo 、 Cr 稀土等。 贫燃火焰 ( 助燃气量大）： 火焰温度低， 氧化性 气氛，适 用于碱金属测定。 14:51:34 火焰原子化器特点 ? 优点： 空气 - 乙炔火焰 (23000C): 30 多种金属元素的测定 , 10- 4%~10% 含量。 笑气 - 乙炔火焰 (29550C): 70 多种金属元素的测定 ,10- 4%~10% 含量。 ? 缺点： 同轴气动雾化器的雾化效率低。 5~10% 火焰的原子化效率低、还伴随着复杂的火焰反应 原子蒸气在光程中的滞留时间短 ~10 -4 s 大量气体的稀释作用，限制了检测限的降低 只能测定液体样品 14:51:34 4. 石墨炉原子化装置 （ 1 ）结构 如图所示： 外气路 中 Ar 气体沿石墨管外壁流动，冷却 保护 石墨管；内 气路中 Ar 气体由管 两端流向管中心 ，从中心孔流出，用来保 护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 + + - - 石墨管 正电极 负电极 外保护气套 石英窗 外保护 气入口 冷却水套 冷却水入口 冷却水出口 进样 内保护 气入口 外保护气出口 内保护气出口 样品烟气出口 入射光 I 0 透射光 I t a) 电源： 12~24V 0~500 A 直流电 b) 炉体 : 冷却水、套；内、外惰性气体 Ar c) 石墨管 : 光谱纯石墨 长 28mm 、内径 8mm 14:51:34 （ 2 ）原子化过程 原子化过程分为 干燥 、 灰化 （去除基体）、 原子化 、 净化 （ 去除残渣） 四个阶段 ，待测元素在 高温下生成基态原子 。 14:51:34 温 度 或 电 流 时间 石墨炉原子化器的工作程序 a) 进样程序 0~100 ? l b) 干燥程序 ? 溶剂的沸点 ~1.5s/ ? l 20~60s 室 温 干燥 升温 斜率 干燥保 持温度 与时间 c) 灰化程序 ( 分离干扰元素 ) 100~2000 0 C 0.5~5min 灰化 升温 斜率 灰化保 持温度 与时间 原子 化升 温斜 率 原子化保持 温度与时间