超临界CO2脱除鼠尾草酸中多菌灵和多环芳烃工艺研究.pdfVIP

重庆大学硕士学位论文 中文摘要 摘 要 鼠尾草酸是迷迭香提取物中的重要活性成分，目前被广泛应用于化妆品、生物 医药及食品等领域，但由于农药残留和多环芳烃及其所含的重金属严重影响了其 应用，研究表明，长期低剂量的有机污染物的摄入会严重危害人体健康，因此脱除 农残和多环芳烃成为鼠尾草酸应用的前置条件。而超临界二氧化碳萃取技术因其 安全、无污染以及萃取范围广等特点，被广泛应用于天然产物中活性物质的分离提 取以及农残及有机污染物的脱除中，是目前天然产物及其他药用植物中有机污染 物脱除使用最多的方法，故作者采用超临界二氧化碳萃取法对鼠尾草酸中的多菌 灵和多环芳烃进行了脱除工艺研究，同时还建立了鼠尾草酸中多菌灵和多环芳烃 的分析检测方法。工作内容如下： ① 利用超临界二氧化碳萃取技术对鼠尾草酸中的多菌灵和多环芳烃进行脱 除。比较了夹带剂种类、夹带剂用量、萃取温度以及萃取压力对多菌灵和多环芳烃 脱除效果以及鼠尾草酸保留率的影响得到了最佳工艺条件：XX 为夹带剂，XX 的 量为XX ，萃取温度XX ，萃取压力为XX 。此时多环芳烃脱除率为XX ，鼠尾草酸 样品中多环芳烃残留量从XXug/kg 降低到XXug/kg ，PAH4 含量从XXug/kg 降低 到XXug/kg ，低于欧盟规定限量50ug/kg，多菌灵脱除率为XX%，从XX/kg 降低 到XXmg/kg ，低于国家限量标准0.1mg/kg，而鼠尾草酸保留率为XX%，脱除后多 环芳烃和多菌灵残留量均满足国家及出口标准。 ② 利用GC-MS 结合固相萃取法建立了鼠尾草酸中多环芳烃的分析检测方法， 并用该方法对鼠尾草酸中多环芳烃进行了检测。鼠尾草酸粗品经正己烷超声提取， C18 固相萃取柱净化后GC-MS 检测，结果表明，该方法对鼠尾草酸样品中多环芳 烃的回收率在 76.4%-104.6%之间，RSD 在 2.1%-12.4 之间，检出限在 0.023- 1.308ug/kg 之间，定量限在0.069-4.351ug/kg 之间，说明该方法对鼠尾草酸样品中 的多环芳烃检测效果较好，可以用在鼠尾草酸样品中多环芳烃的检测之中。 ③ 利用HPLC 结合QuEChERS 法建立了鼠尾草酸中多菌灵的分析检测方法， 并用该方法对鼠尾草酸中的多菌灵进行了检测。将鼠尾草酸粗品经乙腈溶剂超声 提取后，利用PSA 和C18 吸附剂净化后HPLC 检测，结果表明，该方法对鼠尾草 酸中多菌灵的平均加标回收率在90.6%-93.7%之间，RSD 在3.2%-6.3%之间，检出 限和定量限分别为0.005mg/kg 和0.018mg/kg，说明该方法适合鼠尾草酸中多菌灵 的分析检测。 关键词：鼠尾草酸；多菌灵；多环芳烃；超临界CO ；分析检测 2 I 重庆大学硕士学位论文 英文摘要 Abstract Carnosic acid is an important active ingredient in rosemary extract. It is widely used in cosmetics, biomedicine and food, but it has been seriously affected by pesticide residues and polycyclic aromatic hydrocarbons and heavy metals contained in it. It indicates that the intake of long-term low-dose organic pollutants will seriously endanger human health, so the removal of pesticide residues a