《环境监测》2.10.1非金属化合物的测定二-非金属化合物的测定二.ppt

(2) 离子色谱法：利用离子交换原理，同时对多种阴离子或阳离子进行分离、定性、定量测定的方法。测定由离子色谱仪完成，主要有:输液泵、进样阀、分离柱、抑制柱和电导检测器组成 (3) 氟试剂分光光度法 ??? 试剂及原理：茜素络合剂(ALC)和硝酸镧 ??? 介质：pH4.1的乙酸盐缓冲介质 ??? 显色反应产物颜色：蓝色的三元络合物， ??? 最大吸收波长：620nm ??? 检出浓度范围：0.02mg／L～0.08mg／L ??? 适用水体范围：地面水，地下水和工业废水 (1)氨氮(NH3-N): 水样中以游离氨（通常叫做非离子氨）和NH4+形式存在的氮的含量 地表水质标准中该项指标为：游离氨（非离子氨， NH3 ）其它水质标准为总氮。 测定方法：分光光度法；电极法；容量法 1）纳氏试剂分光光度法：该试剂与氨反应生成黄棕色胶态化合物，通过测吸光度可定量 纳氏试剂的组成：碘化汞和碘化钾的强碱性溶液 （氨氮的测定：纳氏试剂光度法（ NH3 ） 氨氮的测定：2）水杨酸-次氯酸盐光度法（ NH3 ） （氨氮的测定：滴定法） ??? 当水样中的氨氮较高时，可用该方法．取一定量水样，调节pH在6.0一7.4，加入氯化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨用硼酸溶液吸收。取全部吸收液，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定。 ◆紫外分光光度法： 硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，与其标准溶液对该波长光的吸收程度比较定量。检出浓度范围为0.08mg/L－4mg/L。本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，对含有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐的水样，需进行预处理。 ◆ 气相分子吸收光谱法（109页） 用凯氏定氮仪测得的含氮量。包括氨氮和在以下条件下可被转化为NH4+的有机氮化合物，凯氏氮与氨氮的差值为有机氮。 浓H2SO4 加热 加碱 水样+ K2SO4 NH4+ NH3用硼酸吸收 再测定吸收液中的NH4+（分光光度法、滴定法） (5)总氮 ：水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。 总氮的测定 ◆ 加和法: 上述各项之和 ◆ 过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定 在水样中加入碱性过硫酸钾溶液，于过热水蒸气中将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐，再用紫外分光光度法测定硝酸盐氮含量，即为总氮含量。 硫化物测定方法 ◆ 对氨基二甲基苯胺分光光度法 在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺反应，生成蓝色的亚甲蓝染料，665nm波长处比色定量。方法检出浓度范围为0.02mg／L(S2-)－0.8mg／L。 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物(磷钼蓝)，于700nm波长处测量吸光度，用标准曲线法定量。 该方法最低检出浓度为0.0lmg／L，测定上限为0.6mg／L。适用于地表水和废水 第七节 非金属无机化合物的测定 输液泵: 输送淋洗液（强电解质溶液，阳离子用稀HCl；阴离子用NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合液） 图2-32 离子色谱分析流程示意图 进样阀：引进样品 第七节 非金属无机化合物的测定 离子色谱分析流程示意图 分离柱：内装离子交换树脂，被测离子在此交换分离。分析阳离子装阳离子交换树脂；分析阴离子装阴离子交换树脂； 第七节 非金属无机化合物的测定 离子色谱分析流程示意图 抑制柱：内装与分离柱相反的离子交换树脂，抑制淋洗液电导，将高电导的淋洗液变为低电导的水或弱酸。 ； 第七节 非金属无机化合物的测定 离子色谱分析流程示意图 电导检测器：将待测离子的浓度变为相应的电导并由记录仪记录 第七节 非金属无机化合物的测定 水样中F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-的测定 分离柱：R-N+HCO3-型阴离子交换树脂 抑制柱：RSO3H型阳离子交换树脂 洗提液：0.0024mol/LNa2CO3 +0.003mol/LNaHCO3混合液 反应：见书101~102页 第七节 非金属无机化合物的测定 第七节 非金属无机化合物的测定 第七节 非金属无机物化合物的测定 7、含氮化合物 (1)氨氮 ???(2)亚硝酸盐氮 ?? (3)硝酸盐氮 ?? (4)凯氏氮（有机氮） ?? (5)总氮 第七节 非金属无机物化合物的测定 原理 2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O 黄棕色 410——425nm 比色定量