《环境监测》2.4.1水样的预处理二-水样的预处理二.ppt

第四节 水样的预处理-2 3、蒸馏法：是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。 蒸馏法常具有消解、分离和富集三重作用 常见的蒸馏操作方式有：常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏，凯氏蒸馏。 水样中挥发酚、氰化物、氟化物、氨氮均采用蒸馏预处理样品 （二） 萃取法 1、溶剂萃取法：基于物质在不同溶剂相中分配系数不同而达到组分的富集和分离 （通常是用有机溶剂从水样中萃取待测成分） 分配系数（K）： 分配比（Ｄ）: 通常Ｋ≠Ｄ，Ｄ能反映萃取体系的真实情况，Ｄ值越大，萃取效果越好，但不是常数，随温度、浓度、压力、酸度等变 萃取率（E）：进入有机相中的被萃取物所占的百分比 通常通过增加萃取次数来提高萃取率，经n次萃取后水样中剩余的被萃取物。次数越多效率越高。 (W0水样中被萃取物总量） 有机物的萃取：有机溶剂 无机物的萃取：加萃取剂 萃取剂：能与水相中离子态组分生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质 萃取体系：螯合物、离子缔合物、三元络合物、协同萃取体系 提高萃取效率还应选择适宜的萃取条件：溶剂、萃取剂、酸度等 萃取分离的特点: 简便快速；即可分离大量组分、无机物，又可分离痕量组分和有机物；分离后组分便于测定 2、固相萃取法(SPE)：萃取剂是固体 工作原理：基于水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同，使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。——分离原理与液相色谱相同 萃取剂可以制作成柱状，也可以制成膜片状（P62图2-11） 固相萃取柱 固相萃取盘 操作：选柱-柱预处理-加样-洗去干扰-洗脱分析物 固相萃取操作步骤 洗涤溶剂 洗脱液 将柱用适当溶剂润湿 加入一定体积样品 （三） 吸附法 利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，然后通过加热或吹气等方法将吸附的组分解吸，以达到分离的目的。 常用吸附剂：活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等 （四） 离子交换法 离子交换法是利用离子交换剂与离子发生交换反应进行分离的方法。 离子交换剂类型：无机离子交换剂和有机离子交换剂 操作程序：交换柱制备—交换—洗脱 特点：分离效果好，可同时分离几种离子，操作麻烦，周期长，用于分离微量或痕量元素 （五） 共沉淀法 共沉淀是指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象 类型：吸附共沉淀、混晶共沉淀、有机共沉淀剂