《环境监测》2.6.1金属化合物的测定一-金属化合物的测定一.ppt

第六节 金属化合物的测定-1 《环境监测》 存在状态：单质与化合物 金属性（还原性）:容易失去电子，形成阳离子 不同价态离子与不同类型非金属性离子结合形成各种化合物，产生环境中金属的不同形态 在环境中不会降解，以不同的价态和形态存在并相互转换 如：Hg ; Hg2CL2 ;HgSO4 ; Hg(CH3)2 环境中重要的金属离子： Hg2+; Cd2+; Pb2+; As5+; Cr6+; Zn2+; Ni2+; Ca2+; Mg2+ 重金属离子有很强的环境毒性，是《污染物综合排放标准》GB8978-1996界定的一类污染物； 金属化合物的特性 汞中毒---水俣病事件 日本水俣镇 氮肥公司排放的含汞废水，形成甲基汞。 汞在海水、底泥和鱼类中富集，经过食物链使人中毒。 最先发病的是爱吃鱼的猫，被称为“猫舞蹈症”。 1956年，出现了与猫的症状相似的病人。 1991年，日本环境厅公布的中毒病人仍有2248人，其中1004人死亡。 镉中毒---骨痛病事件 日本富山县的一些铅锌矿在采矿和冶炼中排放废水 废水在河流中积累了重金属“镉”。 食用浇灌含镉河水生产的稻谷，就会得“骨痛病”。 病人骨骼严重畸形、剧痛，身长缩短，骨脆易折。 镉中毒---骨痛病事件 √（紫外-可见）分光光度法——分子吸收 √ 原子吸收分光光度法 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） 极谱分析法（阳极溶出伏安法） 电位分析法 一、金属监测中常用仪器分析方法 （一）分光光度法 1. 原理：利用物质的分子对不同波长的光具有选择性的吸收作用而建立起来的一种分析方法。 ★光的性质：光是一种电磁波，按波长不同分为三个光区： 10nm ——— 400nm ——— 780nm ——— 300μM 紫外光区 可见光区 红外光区 紫外分光光度法 分光光度法 红外分光光度法 在可见光区，波长不同呈现不同的颜色 ★物质对光的吸收：不同物质因其分子结构不同，它所吸收光的波长、数目及形状也不同（定性依据） ★光的吸收定律：朗伯—比耳定律当一束平行的单色光通过均匀溶液时,溶液对光的吸收程度(吸光度)与溶液的浓度和液层厚度的乘积呈正比。（定量依据） 吸光度 A = - lgT = abc = εbc=Kc T-透过率； ε-摩尔吸光系数；b-液层厚度(cm)； c-溶液中吸光物质浓度(mol/L) ★光的吸收曲线：物质的吸光度随波长的变化曲线。每种物质都有其特征的吸收曲线和吸收波长 λmax ①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax 吸收曲线的讨论： ②不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似λmax不变。而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同。 ③吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一 ★定性、定量依据： 定性依据：最大吸收波长的位置、吸收峰数目和吸收曲线的形状 方法：对用待测物的标样配制溶液进行波长扫描，记录吸收曲线。——常用紫外和红外吸收曲线 定量依据：吸光度与浓度呈正比—做标准曲线 吸光度 A = - lgT = abc = εbc 定量方法---标准曲线法 Ax Cx 2、分光光度计的基本结构 光源 单色器 样品室 检测器 显示 （1）光源 可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 可见光区：钨灯作为光源，其辐射波长范围在320～2500 nm。 紫外区：氢、氘灯。发射185～400 nm的连续光谱。 红外光区：红外灯 （2）单色器 将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出任一波长单色光的光学系统。 ①入射狭缝：光源的光由此进入单色器； ②准光装置：透镜或反射镜使入射光成为平行光束； ③色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅； ④聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝； ⑤出射狭缝。 （3）样品室 样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池，红外光区（岩盐，氯化银） 。 （4）检测器 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管。 （5）结果显示记录系统 检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理 3、测定条件的选择 反