《环境监测》2.12.1有机化合物的测定二-有机化合物的测定二.ppt

(2) 微生物传感器快速测定法—BOD(A类) ①微生物传感器的结构： 由氧电极和微生物膜构成 在氧电极的聚四氟乙 烯薄膜表面覆盖一层 固定化微生物膜，用 O形圈固定 测定原理 工作原理为： 在装有微生物传感器的测量池中通入恒温、溶解氧浓度一定且不含BOD物质的底液（pH一定的缓冲溶液）时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，电极输出一稳态电流；加入水样后，其中的有机物与氧分子一起扩散通过微生物膜，并被膜内的微生物（氧化）而耗氧，导致扩散进入氧电极的 测定时两稳态电流差也可由仪器直接测量，并根据标准样的校正结果直接从测定仪主机上显示样品的BOD值。——BOD快速测定仪 将仪器与自动稀释器和自动进样相连，则当样品浓度过高，超出仪器的线性范围时，仪器会自动提示稀释比例，由自动稀释器稀释后再打入测定仪重新测定。—— BOD在线自动监测仪 4、总有机碳（ TOC） 定义：总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标 由于TOC测定采用燃烧法，可将有机物全部氧化，比COD、BOD5更能直接表示有机物的总量，所以，被用来评价水体中有机物污染程度 测定方法：燃烧氧化—非色散红外吸收法 测定原理：将一定量的水样注入高温炉内的石英管，在900—950度温度下，用铂或三氧化二铬或三氧化钴为催化剂，使有机物燃烧裂解为CO2，然后用非色散红外吸收仪来测定。测得的是TC。TOC= TC—IC 有两种方法来解决。 (1)先酸化，用氮气将无机物转化的CO2除去。 (2)高温和低温都有的TOC测定仪。 5、挥发酚类 根据酚类物质能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚（属一元酚），而沸点在230℃以上的为不挥发酚。 测定方法有： 4-氨基安替比林分光光度法和溴化滴定法 测定步骤：水样 蒸馏 测定 4-氨基安替比林分光光度法(HJ503-2009) 酚类化合物于pH为10.0±0.2的介质中，在铁青化钾的存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP）反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，510nm处测定。立即测定。 若显色后用氯仿萃取 于460nm处测定，可提高灵敏度（0.002mg/L）而且可稳定3小时。 6、石油类 石油类化合物漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间的氧交换；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化。 测定水中石油类物质的方法 重量法 红外分光光度法 非色散红外吸收法 二、特定有机污染物 苯系物通常包括苯，甲苯，乙苯，邻、间、对位的二甲苯，异丙苯，苯乙烯八种化合物。已查明苯是致癌物质，其他七种化合物对人体和生物均有不同程度的毒害作用。 气相色谱法 一、 色谱法的特点、分类和作用 色谱法 2.气色谱法分类 3.色谱法的特点 二、气相色谱结构流程 三、气相色谱仪主要部件 载气系统: 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 2. 进样装置(进样器+气化室) 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。 无催化作用。 3. 色谱柱（分离柱） 色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可 根据需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 气-固色谱：固体吸附剂 气-液色谱：担体+固定液 气相色谱分离过程 色谱流出曲线 4. 检测系统 　通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应； 专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； 5. 温度控制系统: 温度是色谱分离条件的重要选择参数 气化室、分离室、检测器三部分均需控制温度 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分 离室温度需按一定程序控制温度变化；提高分离效果 当试样由载气携带进入色谱柱与固定相接触时，被固定相溶解或吸附; 随着载气的不断通入，被溶解