《环境监测》3.3.3气体蒸气态污染物及颗粒物的测定-气体蒸气态污染物及颗粒物的测定一.ppt

第四节  气态和蒸气态污染物质的测定 有标准可比，方法比较可靠的分子状污染物的检测项目主要为： SO2、 NOX、CO、臭氧和硫酸盐化速率。 一、二氧化硫的测定 SO2是一种无色、易溶于水、有刺激性气味的气体，能通过呼吸进入气管，对局部组织产生刺激和腐蚀作用，是诱发支气管炎等疾病的原因之一，特别是当它与烟尘等气溶胶共存时，可加重对呼吸道黏膜的损害。 来源于煤和石油等燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产排放的废气。 测定方法：分光光度法、紫外荧光法、钍试剂法 定电位电解法。 原理：SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟 基甲基磺酸加成物。在样品溶液中加NaOH 使加成化合物分解，释放出的SO2与盐酸副 玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合 物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 λ=577 nm 1、甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 P.173 测定要点： 对于短时间采集的样品，将吸收管中的样品溶液移入10ml比色管中，用少量甲醛吸收液洗涤吸收管，洗液并入比色管中并稀释至标线。加入0.5ml氨磺酸钠溶液，混匀，放置10min以除去氮氧化物的干扰。测定空气中二氧化硫的检出限为0.007mg/m3，测定下限为0.028mg/m3，测定上限为0.667mg/m3。 1、甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 P.173 测定要点： 对于连续24h采集的样品，将吸收瓶中样品移入50ml容量瓶中，用少量甲醛吸收液洗涤吸收瓶后再倒入容量瓶中，并用吸收液稀释至标线。吸取适当体积的试样于10ml比色管中，再用吸收液稀释至标线，加入0.5ml氨磺酸钠溶液混匀，放置10min以除去氮氧化物的干扰。测定空气中二氧化硫的检出限为0.004mg/m3，测定下限为0.014mg/m3，测定上限为0.347mg/m3。 1、甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 P.173 计算： 用分光光度计测定由亚硫酸钠标准溶液配制的标准色列、试剂空白和样品试液的吸光度，以标准色列二氧化硫含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制绘制标准曲线，并计算出斜率和截距，按下式计算空气中二氧化硫浓度： 1、甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 P.173 注意事项： 在测定过程中，主要干扰物为氮氧化合物、臭氧和某些重金属元素。可利用氨磺酸钠来消除氮氧化物的干扰；样品放置一段时间后臭氧可自行分解；利用磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐来消除或减少某些金属离子的干扰，当样品溶液中的二价锰离子浓度达到1ug/ml时，会对样品的吸光度值产生干扰。 1、甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 P.173 测试方法 A管管号 0 1 2 3 4 5 6 SO2标液（ml） 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 甲醛缓冲吸收液（ml） 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 0 SO2含量（ug） 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 1、甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 P.173 B管：各管加入0.05%PRA使用液1.00 ml A管：分别加0.06%氨基磺酸铵溶液0.5 ml和1.50mol/LNaOH溶液0.5 ml，混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号的B管中，立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超过3℃。根据不同季节和环境条件选择显色温度与显色时间。 采样时吸收液温度应保持在23~29 ℃。吸收效率为100% 10~15 ℃，比23～29℃下降5% 高于33℃及低于9℃，比23～29℃下降１０% 显色反应需在酸性溶液中进行 1、甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 P.173 2、四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 方法古老、灵敏、可靠。 原理:HgCl2+2KCl=K2[HgCl4] (吸收液 现配) 采样后 [HgSO3Cl2]2-+HCHO(甲醛)+2H+=HgCl2 +HO-CH2-SO3H+对品红 羟基甲基磺酸