《环境监测》2.3.1水样的预处理一-水样的预处理一.ppt

上节课内容复习 水质污染的类型、监测的对象、项目及方法 地表水、地下水监测方案的制订（制订的程序和方法） 河流监测通常设置几种监测断面（背景、对照、控制、消减、管理）；各种断面的设置的目的和方法 垂线和监测点的设置原则和方法 地下水监测点的布设方法 废水监测方案的制订——采样点的位置 水样的采集方法、仪器、采集水样的类型 水样的保存方法 第四节 水样的预处理 为什么要进行预处理? 环境样品组成复杂；各组分浓度低、差别大（从g/L到 mg/L,甚至μg/L )；一种物质往往以多种形态存在。 预处理的地位 样品检测流程： 采样 样品处理 测试 数据处理 整理报告 6% 61% 6% 27% 预处理的目的： 使水样满足分析方法要求（形态、浓度、干扰）；样品易于保存和运输；延长仪器使用寿命 水样预处理原则： 最大限度去除干扰物；回收率高；操作简便省时、成本低、对人体和环境无影响 主要预处理方法： 1. 经典方法：消解、富集与分离（蒸发浓缩、蒸馏、萃取、离子交换、吸附、共沉淀等）。 2. 新方法：超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、微波萃取和微波消解、加速溶剂提取(ASE)、分子印记等 一、水样的消解 测定含有机物的水样中的无机元素时采用 1、目的：破坏有机物，溶解悬浮物，将各价态各形态的待测元素氧化为单一的高价态或转变成易于分离的无机化合物 2、结果：清澈、透明、无沉淀 3、常用消解法： （1）湿式消解法：利用酸或混酸的氧化性和高沸点，加热氧化样品 a、硝酸消解法：适合于较清洁的水样 b、硝酸-高氯酸消解法 ：适合含悬浮物和有机质地表水。两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样（有羟基化合物时应注意爆炸，先加硝酸氧化羟基） c、硝酸-硫酸消解法：适合生物和浑浊污水。两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，两者合用，可提高消解温度和消解效果 d、硫酸-磷酸消解法：硫酸氧化性强，磷酸能络合金属离子，可消除某些金属的干扰 e、硫酸-高锰酸钾消解法：常用于消解测定汞的水样 f、硝酸-氢氟酸：消除硅酸盐干扰 g、多元消解方法： h、碱分解法（NaOH-H2O2和NH3·H2O- H2O2 ）:适于酸性条件下待测组分易挥发的水样 （2）干灰化法（燃烧法，高温分解法） 用马福炉，450~550℃——不适于易挥发组分 必要时加助灰剂以抑制挥发损失加速有机物分解 （3）微波消解 利用微波的能量，在密闭容器中快速分解样品 二、富集与分离 富集（Preconcentration）：富集被认为是分离的一种，即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积之中，从而提高其浓度至测定下限之上。 分离（Separation）：分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将几个组分一个一个地分开，或者根据各组分的共同性质分成若干组。 1、气提：基于把惰性气体通入调制好的水样中，将欲测组分吹出，直接送入仪器测定，或导入吸收液吸收富集后再测定。 分离浓缩一次完成 测定硫化物的气提装置 (一) 气提、顶空和蒸馏法：适于易挥发的组分 2、顶空法：常用于测定挥发性有机物（VOCs）或挥发性无机物（VICs）水样的预处理。——常与气相色谱法联用 （1）操作：先水样装入顶空瓶中，并密封，上部留有一定空间，再将密封后的顶空瓶置于恒温装置中，经一定时间，瓶内的气液两相达到平衡，取瓶内气相测定。 （2）原理：当瓶内气液达到平衡时，气液两相中待测物的浓度[X]G、 [X]L均衡定： 水样中原始浓度[X]L0与待测物气相中的平衡浓度[X]G之间呈正比：