《环境监测》2.11.1有机化合物的测定一-有机化合物的测定一.ppt

一、综合指标和类别指标 ※化学需氧量(COD) ※高锰酸盐指数（IMn) ※生化需氧量（BOD） ※总有机碳（TOC） ※挥发酚 ※石油类 1、化学需氧量（ CODCr ） 定义：是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L表示。（ CODCr 是我国实施排放总量控制的指标之一） 注意：水样的COD，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、温度和反应时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果，因此，必须严格按操作步骤进行 化学需氧量的测定（ CODCr ） COD滴定过程中溶液颜色的变化 按同法测定系列标准溶液绘制的标准曲线计算出COD，该方法与经典重铬酸钾法相同，但水样和试剂用量比经典法少得多，消解时间15min，适合大批量样品测定。 (3) 恒电流库仑滴定法（114页） （4）氯气校正法（115页） 当水样氯离子含量大于1000 mg/L，小于20000 mg/L时用该法 实际COD=表观COD-氯离子影响校正值 2、高锰酸盐指数（IMn) 定义：高锰酸盐指数指以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，该指数常被作为反映地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。 测定方法:返滴定法(过程见117页） 酸性法：水样氯离子含量 300mg/L 碱性法：水样氯离子含量 300mg/L （因为碱性条件下，高锰酸钾氧化性弱，不氧化氯离子） 注意：无论是高锰酸钾法（50%氧化率）还是重铬酸钾法（90%氧化率）测定的都是水样中的还原性物质，但并没有完全氧化水中所有的还原性物质，所以只是一个参考值。 3、生化需氧量（BOD） 定义：生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 生化需氧量（BOD）测定方法 1.五天培养法 2.微生物电极法 3.其他方法 微生物分解有机物的过程： 两个阶段(碳化和硝化) (1) 稀释接种法(五天培养法— BOD5法:HJ505-2009) 水样稀释后，充满专用的测量瓶中，20±1 ℃培养5d±4h或(2+5)d±4h[先在0~4℃暗处培养2天，再在20±1 ℃培养5d】 ，测定培养前后培养液中DO含量，二者差值即为该稀释样的BOD5，再根据稀释倍数计算原样的BOD5。 DO 测定方法：叠氮化钠修正法或氧电极法 ① 稀释水和接种稀释水 稀释水：一般用蒸馏水配制(用洁净空气曝气2-8小时，用前加钙、镁、铁盐及磷酸盐缓冲溶液，pH（7.2，BOD5 应小于0.2mg/L） 接种稀释水：水中不含或少含微生物时用接种稀释水；一般用生活污水、土壤浸出液、河水等，对某些有毒废水要进行菌种驯化 ③ 结果计算：耗氧率在40-70%的取平均值，否则舍去 ④ 干扰消除及质量保证：水样中的游离氯和金属离子对微生物的活性有抑制作用，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。游离氯放置1-2小时，自行消散，否则用亚硫酸钠除去。 回顾上节课内容(非金属无机物的测定） 1、酸(碱)度和pH的测定 2、溶解氧的测定（碘量法、修正碘量法、电极法） 3、氰化物的测定（简单氰化物、总氰化物） 4、氟离子浓度的测定 5、含氮化合物（氨氮、NO2-_N 、NO3-_N 、TN、凯氏氮 6、总磷、硫化物 7、离子色谱仪的结构和工作原理 8、离子选择性电极的结构和工作原理 第八节 有机污染物的测定 第八节 有机污染物的测定 第八节 有机污染物的测定 （1）重铬酸钾法（A） 原理：在强酸性溶液中，用已知过量的重铬酸钾在有催化剂（Ag2SO4）存在的条件下氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾用试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴至溶液由蓝绿色变为红棕色即为终点回流装置见下图 图2-39 氧化回流装置示意图 第八节 有机污染物的测定(CODCr) （1）重铬酸钾法（A） 原理及步骤： 水样 + HgSO4 混匀 +k2Cr2O7(过量) Ag2SO4- 浓H2SO4 Δ回流2h 冷却 + 水 滴定 计算(114页) 图2-39 氧化回流装置示意图 第八节 有机污染物的测定(CODCr) 第八节 有机污染物的测定 注意：氯离子含量高于1000mg/L时，样品应稀释, COD50mg/L时用0.2