《环境监测》2.14.1底质和活性污泥性质测定-底质和活性污泥性质测定.ppt

③定量方法 归一化法：适于所有组分都出峰且需测定每一组分含量； （2）外标法 （3）内标法 、 书142-143页： 思考题：29、30、 32、33、 35、 37 、38 特点及要求： 归一化法简便、准确； 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 第八节 有机污染物的测定—气相色谱法 外标法也称为标准曲线法。 特点及要求： 外标法不使用校正因子，准确性较高， 操作条件变化对结果准确性影响较大。 对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。 第八节 有机污染物的测定—气相色谱法 内标物要满足以下要求： （a）试样中不含有该物质； （b）与被测组分性质比较接近； （c）不与试样发生化学反应； （d）出峰位置应位于被测组分附近，且对组分峰无影响。 试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS 计算式如下： 第八节 有机污染物的测定—气相色谱法 第八节 有机污染物的测定—气相色谱法 作内标-标准曲线定量 高效(压、速)液相色谱简介 是在气相色谱的基础上发展起来的。其流动相是液体，但基本操作和定性定量方法与气相色谱相同，因其流动相（载液）流经色谱柱时受到较大阻力，需用高压泵输送，故称为高压液相色谱 第八节 有机污染物的测定 图 HPLC的流程 特点：分析热不稳定高沸点有机物；固定相、流动相性质均可变应用范围广；改变流动相性质可改变出峰顺序(正向、反向色谱)，方法的精密度高 气相色谱的特点：热稳定性强、低沸点的，方法的精密度稍差 第八节 有机污染物的测定 第八节 有机污染物的测定 样品预处理——顶空法 色谱条件：柱—OV101填充柱 温度—柱温70℃； 汽化160℃； 检测160℃ 载气—高纯N2,25mL/min; 检测器—电子捕获； 定量方法：标准曲线法 图2-50 沸点低于150℃的 五种卤代烃标准色谱 1. 三氯甲烷；2. 四氯化碳；3. 一溴二氯甲烷；4. 二溴一氯甲烷； 5. 三溴甲烷 1、顶空气相色谱法测定水样中的卤代烃 2、挥发性有机污染物（VOCs） WHO定义：凡在标准状态（273K，101.325kPa）下，蒸气压大于0.13 kPa的有机物（不包括有机金属化合物和有机酸类）为挥发性有机化合物。 测定方法 1）气相色谱法—N2吹脱、吸附捕集、加热脱附反吹、GC分离、FID测定——书上132页 2）气相色谱-质谱法（GC-MS） 第八节 有机污染物的测定 1）吹扫捕集-气相色谱法（P＆T-GC）测定VOCS 吹扫捕集条件：吹扫时间8min；捕集温度35℃；脱附温度180℃；脱附时间6min；烘烤温度220℃，烘烤时间25 min；吹脱气体为高纯氮气，吹脱气流速40ml/min. 第八节 有机污染物的测定 色谱条件： 柱—毛细管柱内壁涂0.1μm TC-Aquatic 温度—程序升温：40℃（1min）→↑4℃/ min→ 100℃（6 min）→↑10℃/ min →200℃（5 min）。 汽化：180℃； 检测：220℃ 气体：载气—高纯N2,25mL/min；氢气35 mL/min；空气350 mL/min； 检测器—氢火焰； 第八节 有机污染物的测定 图2-51 24种VOCS 混合标准溶液的色谱图 第八节 有机污染物的测定 2）气相色谱-质谱法（方法见132页） 第八节 有机污染物的测定 液相色谱法测定水样中多环芳烃（PAHS） 样品预处理——二氯甲烷萃取 色谱条件： 色谱柱：Hypersil Green PAH（烷基键合硅胶柱），4.6mｍ×100mm ，5 μm； 流动相：H2O(A)+ ACN（B），流量为1.6ml/min； 梯度：0～5min，B 40%；5～30min, B 40～100%；流量：1.6ml/min 检测器：紫外 254nm 定量方法——标准曲线 第八节 有机污染物的测定 第八节 有机污染物的测定 16种优控PAHs标准溶液HPLC图 第九节：底质和活性污泥性质测定 一、底质 底质监测的意义和目的（137页） 样品采集：断面与水质重合，采样点在水质垂线正下方；枯水期采样；采样器依监测目的定；用专用采样器