药学——生药学实验教学大纲.docxVIP

10药学一一生药学实验教学大纲 实验一 显微标本片的制作及生药的水分含量测定 一、 实验目的 掌握粉末制片法的步骤。 熟悉烘干法测定生药中水分含量。 二、 实验材料、仪器及试剂 水合氯醛液、甘油、苯酚 1、醋酸、3%过氧化氢或次氯酸钠溶液 三、 实验内容与方法 粉末制片法 蒸储水装片法 专门适用于观察淀粉粒。挑取粉末适量，置载玻片中央，然后滴加 蒸储水1-2滴。用牙签或解剖针拌匀， 将镶子夹一洁净盖玻片沿液面从左至右轻轻 放下，多余试液用滤纸条吸去，保持装片洁净，即得。 水合氯醛法 挑取适量粉末置载玻片上， 滴加水合氯醛液1-2滴，置酒精灯上加热， 待液体渗入粉末内部，渐成透明状，试液因加热而渐渐挥干，再滴加水合氯醛液 1-2滴，加热，透化，防止沸腾。然后滴加稀甘油 1-2滴，用解剖针将粉末混匀， 用镶子夹干净盖玻片沿液面从左至右轻轻放下， 液体受压而延展，充满盖玻片下方。 多余的试液用滤纸条吸去，保持装片洁净，即得。切忌用滤纸条在盖玻片上擦拭， 补加液体时应在空隙的相对边缘加入，以防气泡产生。 颜色很深的粉末，可先进行脱色处理。取待检粉末少许置小烧杯中或载玻片上， 加少许3%过氧化氢溶液或次氯酸钠溶液，待颜色变浅后，除去液体。或取粉末置 烧杯中，加入适量水合氯醛在酒精灯上加热，除去液体，滴加稀甘油 1-2滴，即得 供观察用。 烘干法测定丹参中水分含量 原理：供试品在100-105 C下连续干燥，挥发尽其中的水分，根据减失的重量，即 可计算出供试品中的含水量（ % ）。 方法： 取丹参供试品5g ,平铺于干燥恒重（W0）的扁形称量瓶中，厚度不超过 5mm，精密称定重量 W1 ,求出供试品重量 Ws ,打开瓶盖，置恒温干燥箱中，在 100-105 C下连续干燥5h ,将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却 30分钟，精密称定 重量，再在上述温度下干燥 1h ,冷却，称重至连续两次称重的差异不超过 5mg为 止（W2 ）。 计算：水分含量 =（W1-W2 ） /Ws 结果判定 将计算结果与药品标准的含水量限度 （〈〈13% ）比较，若低于或等于限度 则符合规定，否则不符合规定。 五、思考题 生药水分的测定方法有几种？烘干法的注意事项是什么？ 实验二生药的化学定性鉴定 一、 实验目的 （一） 掌握生药中糖类、昔类成分与停昔、酚昔、K昔的理化性质和定性反应。 （二） 熟悉生药鉴别反应的原理。 二、 实验材料、仪器及试剂 材料：党参、苦杏仁、牡丹皮、大黄、槐米、桔梗、柴胡、夹竹桃 仪器：试管架、试管、量筒、具塞试管、烧杯、三角烧瓶、水浴锅、吸管、滤纸、小 漏斗。天平、塔锅、干燥皿 试剂：Fehling试剂、a -荼酚试剂、10%的盐酸试液、10%氢氧化钠试液、苦味酸钠试 纸、氢氧化钾试液、硫酸亚铁试液、稀盐酸试液、 1 %三氯化铁、5%三氯化铁试液、醋酸 镁甲醇溶液、浓硫酸、乙醇、 1%盐酸、三氯化铁试剂、醋酸铅试剂、前三酮试剂、 10%氢 氧化钠溶液、0.5%硫酸铜试剂、镁粉、1 %三氯化铝甲醇液、10 %盐酸试液、0.9%氯化钠 溶渡、醋酎、浓硫酸、冰醋酸、三氯化铁 -冰醋酸试剂、K-K试剂、3,5-二硝基苯甲酸乙醇试 液、乙酰。 三、 实验内容与方法 1、 单糖、多糖与昔类成分的鉴别 取党参0.5g，剪碎，置50ml三角瓶中，加蒸储水 10ml，瓶口放一小漏斗（空气冷凝，防止水分蒸发太多） ，水浴温热10分钟，滤过药渣加 适量水，再滤过，合并滤液至 10ml,备用。 （1） 费林（Fehling试验）试验：取滤液lml于50ml烧杯中，加碱性酒石酸铜试剂（Fehling ） 试剂8ml （临用时由甲液与乙液等量混和而成， 置沸水浴加热5分钟，观察有无砖红色沉淀 产生（尤其要观察瓶壁处））。在整个反应过程中，反应液应保持蓝色，否则应适当添加 Fehling 试剂至蓝色不褪，继续加热 5分钟，放冷，滤过，滤液加 10%氢氧化钠试液，中性，再加 菲林试剂8ml，沸水浴加热数分钟，观察有无沉淀。记录水解前后沉淀量的多少（以 +++示 很多，++表示较多，+-表示很少）。 （2） *荼酚试验（Molish试验）:取滤液1ml于大试管中，加a-荼酚试剂2?3滴，摇匀， 沿管壁，缓慢加入浓硫酸 1m1 ,轻放试管架上，保留二层液面，观察二液面交界处有无形 成紫红色环。 2、 停昔的鉴别 （1） 苦味酸钠试验：取苦杏仁粗粉约 0.5g ,后置具塞试管中，加水数滴湿润，管口悬 挂苦味酸钠试纸，密塞，将试管置 60C水浴中温热，观察试纸逐步由黄色变为砖红色。 （2） 普鲁士蓝试验：取苦杏仁粗粉约 0.5g ,加水数滴湿润，立即用滤纸包扎管口，并 加1-2滴氢氧化钾试液使湿润，将试管置 60C水浴温热约10分钟后，于试纸上加硫酸亚 铁溶液1滴，并加稀盐酸和