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原子荧光分析方法及应用 北京吉天仪器有限公司 氢化物发生原子荧光的基本原理 ? 待测元素在硼氢化钾 - 酸体系下发生反应形成氢化 物 ? 在气液分离器中完成氢化物和废液的分离 ? 经载气推动，氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰， 形成原子蒸气 ? 在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态，发 出原子荧光 ? 原子荧光被光电倍增管接收，将光信号转化成电信 号，经过仪器及软件处理，得出最终结果 氢化物发生原子荧光的基本原理 进样 系统 原子化 系统 检测 系统 光源 数据处 理系统 氢化物发生原子荧光的基本原理 As( 砷 ) Se( 硒 ) Hg( 汞 ) Pb( 铅 ) Sb( 锑 ) Sn( 锡 ) Cd( 镉 ) Ge( 锗 ) Zn( 锌 ) Bi( 铋 ) Te( 碲 ) 氢化物发生原子荧光的应用 ? 环境类 如：饮用水、污水等 ? 农业类 如：土壤、饲料等 ? 食品类 如：粮食、蔬菜、肉类等 ? 地矿类 如：矿石、合金等 海水 海藻 鱼、虾、蟹 海底淤泥 水中主要元素的检测分析 ? As 水样 20ml+1.25ml 盐酸 +2.5ml 10% 硫脲 + 抗坏血酸溶液 → 定容至 25ml 载流： 5% 盐酸 还原剂： 8X ： 2%KBH 4 +0.5%KOH 9X ： 1%KBH 4 +0.5%KOH PS ：样品定容后需放置 30 分钟使样品中的五价砷全部被还原成三价砷 ? Se 水样 20ml+2.5ml 盐酸 → 加热 10 分钟 → 定容至 25ml 载流： 10% 盐酸 还原剂： 8X ： 2%KBH4+0.2%KOH 9X ： 1%KBH4+0.2%KOH PS ：加热的作用是使样品中的六价硒还原成四价硒 水中主要元素的检测分析 ? Hg 水样 20ml+1.25ml 盐酸 +0.5ml{KBr(10g/L)+KBrO 3 (2.8g/L)} → +100g/L 盐酸羟胺 1-2 滴使黄色褪去 → 定容至 25ml 载流： 5% 盐酸 还原剂： 8X ： 0.05%KBH 4 +0.5%KOH 9X ： 0.01%KBH 4 +0.5%KOH PS ：加入溴化钾和溴酸钾的混合溶液把样品中的汞形态转化成无机汞 ? Sb 水样 20ml+1.25ml 盐酸 + 2.5ml 10% 硫脲 + 抗坏血酸溶液 → 定容 至 25ml 载流： 5% 盐酸 还原剂： 8X ： 2%KBH4+0.5%KOH 9X ： 1%KBH4+0.5%KOH PS ：加入硫脲和抗坏血酸把五价锑转化为三价锑 水中主要元素的检测分析 ? Pb 水样 20ml+0.5ml 盐酸 → 定容至 25ml 载流： 2% 盐酸 还原剂： 8X ： 2%KBH4+0.5%NaOH+1% 铁氰化钾 9X ： 1%KBH4+0.5%NaOH+1% 铁氰化钾 PS ：铅对酸度的要求比较苛刻，尽量保持废液的 PH 值在 8 左右 ? Cd 水样 20ml+2.5mlCd 专用 2 号试剂 (1g/L) +0.5ml 盐酸 → 定容至 25ml 载流： 2% 盐酸 还原剂： 5í 专用 1 号试剂 +0.5%KOH PS ： Cd2 号试剂增加 Cd 的灵敏度 食品中主要元素的检测分析 ? As 2g 样品 +15ml 消解酸 ( 硝酸 : 高氯酸 =4:1) → 放置过夜 → 电热板加热保持微沸状态 → 待棕烟消失后开盖赶酸 → 待消 解杯冒白烟时 +2ml 硫酸 → 继续赶酸至只剩硫酸 → 冷却后 + 2.5ml 10% 硫脲 + 抗坏血酸溶液 → 加水定容至 25ml 载流： 10% 硫酸 还原剂： 8X ： 2%KBH 4 +0.5%KOH 9X ： 1%KBH 4 +0.5%KOH PS 1. 整个消解过程尽量保持微沸状态，反应不宜过于剧烈 2. 加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷 3. 在最后赶酸至只剩硫酸时，也可补加 5ml 左右水，再 赶一次，彻底赶干高氯酸 食品中主要元素的检测分析 ? Se 2g 样品 +15ml 消解酸 ( 硝酸 : 高氯酸 =4:1) → 放置过夜 → 电热板加热保持微沸状态 → 待棕烟消失后开盖赶酸 → 当消 解酸还剩 2ml 左右时加入 5ml 盐酸 → 加热 30 分钟左右 → 冷却 后定容至 50ml 载流： 10% 盐酸 还原剂： 8X ： 2%KBH 4 +0.2%KOH 9X ： 1%KBH 4 +0.2%KOH PS 加入 5ml 盐酸后可关闭电热板用余温来加热 30min 食品中主要元素的检测分析 ? Sb 2g 样品 +15ml 消解酸 ( 硝酸 : 高氯酸 =4:1) → 放置过夜 → 电热板加热保持微沸状态 → 待棕烟消失后开盖赶酸 → 赶至 消解酸还剩