无机与分析化学 氧化还原反应与氧化还原滴定法 高锰酸钾标准溶液配制和标定.pptVIP

高锰酸钾标准溶液配制和标定 实验原理 标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用。Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5C2O42- +16H+＝ 2Mn2+ +5CO2↑+ 8H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 5C2O42－ + 2MnO4－ + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 酸度：3mol·L－1 H2SO4 温度：75℃～85℃ 滴定速度：慢——快 催化剂：Mn2＋ 指示剂：自身指示剂 仪器和试剂 仪 器 酸式滴定管 500mL试剂瓶 50mL量筒 100mL量筒 20mL移液管 1mL吸量管 锥形瓶 分析天平 试剂 3 mol·L－1H2SO4 　 0.2mol·L－1KMnO4 　 Na2C2O4基准物质 实验步骤 1．配制0.02 mol·L-1 KMnO4溶液250 mL 用移液管取25ml 0.20mol/L的KMnO4，移入250ml容量瓶，加蒸馏水至2/3时平摇，再加蒸馏水至刻度、定容后摇匀，配标签备用。 2．KMnO4溶液的标定 准确称取0.15～0.20 g基准物质Na2C2O4置于250 mL锥形瓶中，加40 mL水，10 mL 3 mol·L-1 H2SO4，加热至75℃～85℃（即开始冒蒸气时的温度），趁热用KMnO4溶液进行滴定。 由于开始时滴定反应速度较慢，滴定的速度也要慢，一定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴。随着滴定的进行，溶液中产物即催化剂Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的速度也可适当加快，此为自身催化作用。直至滴定的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。注意终点时溶液的温度应保持在60℃以上。平行标定3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。 数据记录和处理 1、KMnO4浓度的标定 1 2 3 Na2C2O4的质量 V( KMnO4)(mL)终 V( KMnO4)(mL)始 0.00 V( KMnO4)(mL) C( KMnO4)(mol/L) C( KMnO4)平均含量(mol/L) 相对平均偏差 KMnO4浓度的计算公式 （1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃时进行滴定。但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解： H2C2O4 → CO2 + CO + H2O 注 意 事 项 (2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5～1mol/L。 （3）滴定速度：开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O4-反应，即在热的酸性溶液中发生分解反应。 （4）催化剂：开始加入的几滴KMnO4溶液褪色较慢，随着滴定产物Mn2+的生成，反应速率逐渐加快。但注意仍不能过快。否则来不及反应的KMnO4在热的酸性溶液中易分解。 ?4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O? 近终点时，反应物浓度降低，反应速度也随之变慢，须小心缓慢滴入。 （5）指示剂 KMnO4自身可作为滴定时的的指示剂 （6）滴定终点 用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久，这是因为空气中的还原性的气体和灰尘都能使MnO4-还原，使溶液的分红色逐渐消失。所以，滴定时溶液中出现的分红色如在0.5～1min内不褪色，就可认为已经达到滴定终点。