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主讲教师::芜湖职业技术学院 张冬冬
粮油及其制品中磷化物含量的测定
食品检验工(高级)
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一、原理
粮油及其制品中磷化物含量的测定
测定粮油及其制品中磷化物常用钼蓝比色法。
磷化物遇水、酸放出磷化氢,用酸性高锰酸钾溶液吸收,并将其氧化成磷酸,与钼酸铵作用生成磷钼酸铵。磷钼酸铵用氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝,与标准系列比较定量。
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一、误差的分类及产生原因
粮油及其制品中磷化物含量的测定
1.仪器
2.试剂
仪器:
(1)分光光度计(配比色皿)
(2)电子天平
(3)磷化氢蒸馏吸收装置
(4)比色管
(5)移液管
(5)量筒
一、误差的分类及产生原因
粮油及其制品中磷化物含量的测定
1.仪器
2.试剂
试剂:
(1) 0.1mol/L高锰酸钾溶液
(2) 0.02mol/L高锰酸钾溶液
(3) 1mol/L硫酸溶液
(4) 3mol/L硫酸溶液
(5) 饱和亚硫酸钠溶液
(6) 氯化亚锡盐酸溶液
(7) 50mg/mL钼酸铵溶液
(8) 磷化物标准溶液(相当于100μg磷化氢/mL)
(9) 磷化物标准使用液(每毫升相当于10μg磷化氢/mL )
(10) 3mol/L盐酸
(11) 饱和硝酸汞溶液
(12) 饱和硫酸肼溶液
(13) 酸性高锰酸钾溶液
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三、操作步骤
粮油及其制品中磷化物含量的测定
1、准备蒸馏吸收装置
2、绘制标准曲线
3、测定
注意事项:
以空气代替二氧化碳时,空气应依次经过装有酸性高锰酸钾溶液、碱性焦性没食子酸溶液(5g焦性没食子酸溶于15mL水中,48g氢氧化钾溶于34mL水中,将两液混合)的洗气瓶洗涤后,进入反应瓶。以氮气代替二氧化碳时,只需将氮气通过饱和硫酸肼溶液安全瓶后,即可进入反应瓶。
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四、结果计算
粮油及其制品中磷化物含量的测定
样品中磷化物含量(以PH3计)按下式计算:
X
式中 X ——样品中磷化物(以PH3计)的质量分数(%);
A ——测定用样品中磷化物的质量(μg);
A0 —— 试剂空白中磷化物的质量(μg);
m —— 样品质量(g)。
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