K102 仪器分析技术 W4303干扰及消除技术 KJ01 干扰及消除技术.pptVIP

消除化学干扰的方法： 高温原子化 Ca3PO4 加入释放剂 La、Sr释放Ca3PO4 加入保护剂 8-羟基喹啉 加入基体改进剂 NaCl + NH4NO3 = NaNO3 + NH4Cl 通常可以采用几种方法来克服或抑制化学干扰，如采用化学分离、使用高温火焰、在试液（及标液）中添加一种释放剂、加入保护剂、使用基体改进剂等。在以上这些方法中，有时可以单独使用一种方法，而有时需要几种方法联用。 化学干扰不只是决定于被测元素及其伴随物的互相影响，而且与雾化器的性能，燃烧器的类型、火焰的性质、以及观测点的位置都有关系，所以原子吸收分析中的干扰对条件的依赖性很强，一定要具体情况具体分析，不能一概而论。 3、电离干扰 指高温电离而使基态原子数减少，引起原子吸收信号下降的现象。被测元素浓度越大，电离干扰越小。 消除办法：加入消电离剂。 消电离剂为碱金属元素。例如Ca测定在高温下产生电离现象，加入KCl可消除： K ? K+ + e Ca+ + e ? Ca A C 4、光谱干扰 （1）吸收线重叠 共存元素吸收线与被测元素分析线波长很接近时，两谱线重叠或部分重叠，会使结果偏高。 （2）光谱通带内存在的非吸收线 非吸收线可能是被测元素的其它共振线与非共振线，也可能是光源中杂质的谱线。一般通过减小狭缝宽度与灯电流或另选谱线消除非吸收线干扰。 （3）原子化器内直流发射干扰 NaI NaCl NaF 200 250 300 350 400 波长 nm A 5、背景干扰 背景干扰也是一种光谱干扰。分子吸收与光散射是形成光谱背景的主要因素。 1）. 分子吸收与光散射 分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射的吸收。分子吸收是带状光谱，会在一定的波长范围内形成干扰。例如，碱金属卤化物在紫外区有吸收；不同的无机酸会产生不同的影响，在波长小于250nm时，H2SO4 和 H3PO4有很强的吸收带，而HNO3和HCl的吸收很小。因此，原子吸收光谱分析中多用HNO3和HCl配制溶液。 光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光发生散射，造成透过光减小，吸收值增加。 2）. 背景校正方法 一般采用仪器校正背景方法，有邻近非共振线、连续光源、Zeeman效应等校正方法。 样品制备第一步是取样，取样一定要具有代表性。取样量大小要适当，取样量过小，不能保证必要的测定精度和灵敏度，取样量太大，增加了工作量和实际的消耗量。取样量的大小取决于试样中被测元素的含量、分析方法和所要求的测量精度。 在样品制备过程中的一个重要的问题就是要防止玷污。 避免损失是样品制备过程中的又一个重要问题。 1、样品制备 三、实验技术 2、标准样品的配制 标准样品的组成要尽可能接近未知试样的组成。标准溶液的浓度下限，取决于检出限。从测定精度的观点出发，合适的浓度范围应该是在能产生0.2~0.8单位吸光度或15～65％透过率之间的浓度。 3、样品预处理 原子吸收光谱分析通常是溶液进样，被测样品需事先转化为溶液样品。预处理方法与通常的化学分析相同，要求试样分解完全，在分解过程中不能引入沾污和造成待测组分的损失，所用试剂及反应产物对后续测定应无干扰。 干法灰化：是在较高的温度下，用氧来氧化样品。准确称取一定量的样品，放在石英坩埚或铂坩埚中，于80～150℃低温加热赶去大量有机物，然后放于高温炉中，加热至450～550℃进行灰化处理。冷却后，再将灰分用HNO3，HCl或其他溶剂进行溶解，如有必要，则加热溶液以使残渣溶解完全。转移到容量瓶中，稀释溶液至刻度。 湿法消化法是样品在升温下用合适的酸加以氧化。最常用的是盐酸+硝酸法、硝酸+高氯酸法或硫酸+硝酸等混合酸法。若用微波溶样技术，可将样品放在聚四氟乙烯焖罐中，于专用微波炉中加热消化样品。至于采用何种混酸消化样品，需视样品类型而定。 4、测定 根据选用的方法和仪器进行操作。 1.用原子吸收光谱法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是（ ） A 减小背景 B 释放剂 C 消电离剂 D 提高火焰温度 2.原子吸收光谱法中的物理干扰用下述哪种方式消（ ） A 释放剂 B 保护剂 C 标准加入法 D 扣除背景 3.非火焰原子吸收法的主要缺点是（ ） A 检测限高 B 不能检测难挥发元素 C 精密度低 D 不能直接分析黏度大的试样 4.原子吸收的定量方法-标准加入法，消除了下列哪种干扰（ ） A 基体效应 B 背景吸收 C 光