抗氧剂-双酚A地合成.pdfVIP

实验一 抗氧剂 - 双酚 A 的合成 一、实验目的 1．掌握抗氧化剂双酚 A 的合成原理和方法 2 ．掌握有机化合物的分离方法 3. 了解抗氧化剂双酚 A 的化学特性及主要用途 二、实验原理 双酚 A 的合成方法有很多种，但大多数为苯酚与丙酮的合成，不同之处在于采用的催化剂有 差别。 本实验采用苯酚和丙酮作为主要原料，以硫酸作为催化剂合成抗氧剂双酚 A。 存在问题 : 1．高温利于除水，但副反应增加 2 ．丙酮过量利于有效利用苯酚，提高收率，但易发生乳化现象 （如何破乳——加热，加表面活性剂：豆油，加盐： NaCl） 主要试剂的理化性质 溶解性 名称 分子量 比重 熔点 沸点 水 乙醇 乙醚 苯酚 94.11 1.0576 43.0 181.7 溶 溶 易溶 丙酮 58.08 0.7899 -95.4 56.2 ∞ ∞ ∞ 甲苯 92.15 0.8669 -95.0 110.6 不溶 ∞ ∞ 双酚A 228.29 1.195 155.6 250-252 微溶 溶 溶 三、 主要仪器和药品 烧杯、锥形瓶、分液漏斗、球形冷凝管、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电 子天平 苯酚、甲苯、硫酸、巯基乙酸、丙酮 四、 实验内容 1. 在反应瓶中依次加入苯酚、甲苯和 79％的硫酸； 2. 将三口瓶放入冷水浴中冷却到 28℃以下； 3. 搅拌下加入巯基乙酸； 4. 在 30 分钟内滴加完丙酮，在此期间控制温度在 32－35℃之间，不得高于 40℃； 5.36 －40 ℃间搅拌 2 小时； 6. 移入分液漏斗中，用热水洗涤三次； 7. 将上层液移到烧杯中，冰水冷却，搅拌，结晶。 8. 抽滤，用水洗涤滤饼，得到粗双酚 A； 9. 按双酚 A：水：二甲苯＝ 1：1：6 的质量比进行重结晶，烘干得到双酚 A 精制产品； 10. 称重，计算产率。 五、 注意事项 1．双酚 A 溶于丙酮，甲苯，微溶于水（在冷热水中均不溶） 2 ．苯酚溶于水（热溶，冷不溶） 3. 苯酚的凝固点很低。在取出使用之前必须先将整个试剂瓶放在 70℃热水中熔融； 4. 整个反应过程需要严格控制反应温度，注意不要使反应温度高于规定温度； 5. 在加浓硫酸和冷却结晶时最好使用冰水冷却。 六、实验小结 通过这次实验我了解了抗氧剂 - 双酚 A 的合成原理及方法，学习了离心机的操作方法，了解何 为重结晶，为以后工作、学习奠定了良好的基础。 实验二 十二烷基硫酸钠的合成 一、实验目的 1、掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。 2、了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。 3、学习泡沫性能的测定方法。 二、实验原理 1、 主要性质和用途 十二烷基硫酸钠（ sodium dodecyl benzo sulfate, 代号 AS）是重要的脂肪醇硫酸酯盐型 阴离子表面活性剂。 脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。 泡沫