(完整word版)氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89.docxVIP

水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 主题内容与适用范围 本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法． 本标准适用于天然水中氯化物的测定， 也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸 水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水． 本标准适用的浓度范围为 10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。 正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过 250mg/L 及 25mg/L 时有干扰．铁含量超过 10mg/L 时使终点不明显。 原理 在中性至弱碱性范围内（ pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度， 氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： ++ Ag++Cl- —→ AgCl↓ 2Ag++CrO4—→ AgCr04↓（砖红色） 试剂 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 3.1 高锰酸钾， C(1/5KMnO4 ） =0.01 mol/L 。 3.2 过氧化氢（ H202) , 30 ％。 3.3 乙醉（ C6H5OH) , 95 ％。 3.4 硫酸溶液， C(1/2H 2SO4）=0.05mol/L 。 3.5 氢氧化钠溶液， C(NaOH）=0.05mol/L 。 3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解 125g 硫酸铝钾〔 KAl(SO4) 2· 12H2O〕于 1L 蒸馏水 . 加热至 60℃ ，然后边搅拌边缓缓加入 55 mL 浓氨水放置约 lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。用水稀至约为 300 mL 。 C ，相当于 氯化物含量： 3.7 氯化钠标准溶液， 500 mg/L ( Nacl )=0.0l4lmol/L 将氯化纳（ Nacl ) 置于瓷坩祸内．在 500~600℃下灼烧 40~50min 。在干燥器中冷却后称取 8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至 1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至 100mL。 - 1.00 mL 此标准溶液含 0.50mg 氯化物（ Cl ）。 3.8 硝酸银标准溶液， C( AgNO3）=0.0141 mol/L ：称取 2.3950g 于 105℃烘半小 时的硝酸银 ( AgNO3 ) ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至 1000mL ，贮于棕色 瓶中。 用氯化钠标准溶液（ 3.7 ）标定其浓度： 用吸管准确吸取 25.00 mL 氯化钠标准溶液（ 3.7 ）于 250 mL 锥形瓶中，加 蒸馏水器 25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水 50 mL 作空白．各加入 lmL 铬酸钾 溶液（ 3.9 ) ，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为 终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量， 然后校正其浓度， 再作最后标 定。 - 1.00mL 此标准溶液相当于 0.50mg 氯化物（ cl ） , 3.9 铬酸钾溶液， 50g/L ：称取 5g 铬酸钾（ K2CrO4）溶于少量蒸馏水中，滴加硝 酸银溶液（ 3.8 ）至有红色沉淀生成。摇匀，静置 12h ，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至 100mL 。 3.10 酚酞指示剂溶液：称取 0.5g 酚酸溶于 50mL95％乙醇（ 3.3 ）中。加入 50 mL 蒸馏水，再滴加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液（ 3.5 ）使呈微红色。 仪器 4.1 锥形瓶， 250 mL 。 4.2 滴定管， 25 mL ，棕色。 4.3 吸管， 50 mL，25 mL 。 样品 采集代表性水样， 放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。 保存时不必加入特别的防腐剂。 分析步骤 6.1 干扰的排除 若无以下各种干扰，此节可省去。 6.1.1 如水样浑浊及带有颜色，则取 150 ml 或取适量水样稀释至 150 mL，置干 250 mL 锥形瓶中，加入 2 mL 氢氧化铝悬浮液（ 3.6) ，振荡过滤，弃去最初滤下的 20 mL ，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。 6.1.2 如果有机物含量高或色度高， 可用茂福炉灰化法预先处理水样。 取适量废水样于瓷蒸发皿中，调节 pH 值至 8 ~ 9 ，置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在 600 ℃ 下灼烧 lh ，取出冷却后，加 10 mL 蒸馏水，移入 250 mL 锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节 PH 值到 7 左右，稀释至 50 mL 。 6.1.3 由有机质而产生的较轻色度， 可以加入 0 .0mol/L 高锰酸钾（3.1) 2 mL，煮沸。再滴加乙醇 (3.3 ）以除去