实验五1-溴丁烷的制备.pdfVIP

有机化学实验 实验五 1-溴丁烷的制备 教学目标： 1、使学生学习并掌握以正丁醇、浓 H2SO4 和溴化钠制备 1- 溴丁烷的原理和方法； 2、使学生掌握带有有害气体吸收装置的回流操作； 3、巩固分液漏斗的使用方法以及液体产品干燥、蒸馏的基本操作。 教学方法与教学手段 讲解法、学生实验法、巡回指导法 教学重点与教学难点 重点：氯代烷的制备原理及方法，有害气体的回收及回收装置的组装和使用 难点：氯代烷的制备方法 教学内容 一、实验目的 2SO4 和溴化钠制备 1- 溴丁烷的原理和方法； 1、学习并掌握以正丁醇、浓 H 2、学习并掌握带有有害气体吸收装置的回流操作； 3、巩固分液漏斗的使用方法以及液体产品干燥、蒸馏的基本操作。 二、实验原理 实验室中，芳卤一般通过芳烃在催化剂作用下直接卤化制备，卤代烷烃一般通过相 应的醇与氢卤酸之间的亲核取代反应制备（可逆反应） 。溴化钠与浓硫酸反应，放出溴 化氢，溴化氢与正丁醇生成 1- 溴丁烷。 主反应： 副反应： 三、实验材料 电热套（带磁力搅拌）、磁转子、圆底烧瓶、球形冷凝管、直型冷凝管、蒸馏头、温 度计、温度计套管、尾接管、烧杯、漏斗、分液漏斗、乳胶管、浓 H2SO4 、正丁醇、NaBr、 2 3 NaOH、无水 CaCl 、NaHCO、沸石 四、实验装置图 五、实验步骤 1、组装回馏装置 先下后上，先左后右，依次组装圆底烧瓶、球形冷凝管和溴化氢吸收装置，用稀的 氢氧化钠溶液作吸收剂。 2、加样 在圆底烧瓶中先加入 18 mL水，再加入 18 mL浓硫酸，混匀，配置成 50%硫酸溶液， 冷却至室温；加入 13 mL正丁醇，混匀；再加入 17g 研细的无水溴化钠，充分振荡后加 入几粒沸石，放入 1 枚磁转子。 3、回流 打开磁力搅拌，打开冷凝水，小火加热至沸腾，使反应物保持沸腾，平稳回流 45 min 。 4、蒸馏 关掉加热电源，使反应液冷却，卸下球形冷凝管，重新加入几粒沸石，改为蒸馏装 置（蒸馏头、温度计套管、温度计、尾接管、盛有 20 mL 蒸馏水的圆底烧瓶） ，加热蒸 馏出粗的 1- 溴丁烷直至反应瓶中油层消失而馏出液中无油滴蒸出。 5、洗涤 将馏出液转至分液漏斗中，除去水层；加入 5—8 mL浓硫酸洗涤，静置，放出浓硫 酸层；再依次用 10 mL 水、饱和 NaHCO3 溶液和 10 mL 水洗涤。 6、干燥、称重并计算产率 洗涤后的样品中加入适量无水 CaCl2 ，摇动，干燥后转移至称过重的干净烧杯中称 重，计算产率。 六、注意事项 1、溴化钠要先磨细，再称量，防止结块。 2、加料顺序不能改变，尤其要先加水，后加浓硫酸；每次加完料，均要摇匀。 3、倒立的三角漏斗口要恰好接触水面，不能侵入水中，防止倒吸。 3 溶液 4 、反应完后要用浓硫酸除去未反应的醇和副反应生成的醚，再用水和饱和 NaHCO 除去浓硫酸，以防产物碳化。 七、思考题 1、加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水？为什么？ 2、本实验会有哪些副反应发生？反应后的粗产物中含有哪些杂质？