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分析实验室基础知识培训 主讲人:北京盖伦 中国环境检测  /一:主要内容 1分析实验的主要实验方法 2分析实验的质量控制方法 3分析实验结果的有效数字位数与数值修约 规则 4.分析实验样品的一般前处理方法 5光度法实验的重难点详解 6容量法实验的重难点详解 7重量法实验的重难点详解 中国环境检测  /一:主要内容 8原子吸收实验的重难点详解 9色谱实验的重难点详解 10微生物实验的重难点详解 中国环硬检3  小1:分析实验的主要实验方法 分析实验(化学、生化、生物)的实验方法 主要分为两大类:实验分析和仪器分析。实验分 析又可以归类整理分成光度法实验,容量法实验 重量法实验。仪器分析所用的仪器设备主要有质 谱仪,气相色谱仪,液相色谱仪,离子色谱,原 子吸收,原子荧光。分析检测指标有含义式,譬 如铁离子浓度,总磷浓度,氨基氮浓度;有定义 式,譬如COD(化学需氧量),BOD(生化 需氧量)。 中国环硬检  2:分析实验的质量控制方法 质量控制手段主要通过对分析标准样品的准确度来 反映。常见的做法有:加标回收率,标准样品的相对误差 (俗称质控)。 我们可以对空白样品做加标回收率,也可以对实验 样品做加标回收率。但是,在实际分析工作中,基本不做 空白加标回收率。实际工作中应用广泛的是做样品加标回 收率。所谓的样品加标回收率是指,取两份相同的样品, 其中一份加入定量的目标成分标准物质,两份式样按照相 实验操作步骤完成实验,得出实验结果。加标回 收率按如下公式计算。 中国环境检测  2)2:分析实验的质量控制方法 加标回收率=加标式样测定值二式样测定值×100 在上述计算公式中,样品测定值称为本底值,加标样品 测定值称为加标值。我们加入的目标成分标准物质的量 (加标量,单位为μg)要控制在本底值的0.5-3倍之间。 加标量太小,不足以对实验结果造成影响:加标量太大, 本底值又体现不出来 中国环境检测  2)2:分析实验的质量控制方法 质控是指测定一个浓度已知的标准样品,通过 标准样品测定值与标准样品的真实值做比较。这 两个数值之间的差距可以反应出整个实验过程存 在的系统误差。不同的标准样品化学成分的含量 存在很大差距,所以不能简单通过两个数值之间 的绝对差值来衡量系统误差。定义相对误差则可 以解决整个问题。 相对误差。测定值一真实值 真实值 中国环硬检  2)2:分析实验的质量控制方法 加标回收率越接近100%,说明实验过程系统误差 越小,越偏离100%说明实验过程系统误差越大。实 验室绝大多数加标回收率可以控制在90%-110%之间。 相对误差越小说明整个实验过程系统误差越小,相 对误差越大说明整个实验过程系统误差越大。  3:分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则 每一个具体的实验结果都有确定的有效数字位 数。一个分析结果的有效数字位数主要取决于原 始数据的正确记录和数值的正确计算。在记录测 量值的时候要考虑到计量器具的精密度和准确度, 以及测量仪器本身的读数误差。对于检定合格的 计量器具,有效数字位数可以记录到最小分度值, 通常情况下估读一位。虽然估读的那一位数字是 ,但是这个数字是不准确的。所以,我 们实验室测得的实验数据都是近似值。 中国环硬检3  23:分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则 实验室常用的测量工具有移液管、量筒、比色管、天平、秒表、光 度计等等。每个测量工具都有确定的灵敏度,它们能测得的有效数字 位数都是确定的。下面就举例说明各测量工具的灵敏度 3.1.1体积测量工具 譬如:10mL单标线移液管准确容积为10.00mL,有效数字位数为4位。 20mL单标线移液管准确容积为20.00mL,有效数字位数为4位 10omL单标线移液管准确容积为100.00mL,有效数字位数为5位 5mL多刻度移液管准确容积为5.00mL,我们可以量取5.00mL,也 可以量取4.00mL,还可以量取4.50mL,有效数字位数为3位 中国环境检测