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从羊毛醇中提取胆固醇的工艺研究 胆固醇是具有重要生理作用和工业用途的天然物质,有广泛的市场需求。羊 毛脂衍生物羊毛醇中含有大量的游离胆固醇,采用适当的方法将胆固醇从羊毛醇 中提取出来具有重要的应用价值。为此,本文对萃取-层析-结晶为核心的高含量 胆固醇制备工艺进行了系统研究。 针对羊毛醇成分复杂的特点,建立了紫外-示差检测器联用的反相高效液相 色谱法对胆固醇和十八醇的含量进行定量分析,建立了气相色谱法对甾醇与脂肪 醇等杂质进行定性分析,两种分析方法相结合可以对羊毛醇及分离产物的组成有 更全面的了解。开展了液-液萃取法脱除羊毛醇中极性杂质的研究。以十八醇与 胆固醇二元混合物为羊毛醇的模拟研究对象,使用正己烷溶解样品,从多种极性 萃取剂中初步筛选出选择性较高的甲醇/水混合溶剂为萃取剂；以羊毛醇为研究 对象,通过考察水含量、原料浓度和温度等参数对分配系数和萃取选择性的影响, 得到优化的工艺条件：萃取剂为甲醇/水(90：10,v/v),温度35～40℃,原料浓度 80～100mg/mL,该条件下总杂质对胆固醇的选择性系数高于3。 在优化的工艺条件下进行逆流萃取,可有效脱除羊毛醇中极性较强的杂质, 将其酸值由3.16降为0.91,同时胆固醇含量提高5-6%。对萃取得到的精制羊毛 醇进行了层析分离研究,以胆固醇与羊毛甾醇的分离度为指标,筛选 200～300 目硅胶为合适的吸附剂,考察了流动相组成、温度和上载量等因素对层析分离效 果的影响,得到优化的工艺条件：流动相为丙酮/正己烷(4：96,v/v)混合溶剂, 温度35℃,以胆固醇计适宜上载量为2.4%(wt%)。在优化的工艺条件下可得到含 量为88.63%的胆固醇粗品,回收率为96.33%。 筛选出丙酮/正己烷(50：50,v/v)混合溶剂为有效的再生溶剂,验证了萃取除 杂有利于硅胶的再生,经过7次大上样量层析-再生循环使用后硅胶仍能保持其 分离能力不变。最后对溶剂结晶法精制胆固醇工艺进行了研究。考察了溶剂种类、 固液比和析晶温度等因素的影响。 以无水甲醇为溶剂,固液比为1：20,70℃回流溶解,3h 内缓慢冷却至30℃, 析晶0.5h,可得到纯度为98.7%,熔程为147.1-147.4℃的胆固醇产品,胆固醇收 率为69.4%。