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GC9790Ⅱ气相色谱仪操作规程和注意事项
操作规程:
1 打开载气阀,调节载气压力到0.3Mpa,打开空气发生器、氢气发生器和气体净化器电源开关
2 打开主机电源开关,自动进样器电源开关,NPD加热电源开关(在使用NPD检测器的情况下)
3 打开FL9510反控工作站
3.1如果使用FID检测器,在FID项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道1,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作。
3.2如果使用NPD检测器,在NPD项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道2,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作。
3.3如果使用ECD检测器,在ECD项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道2,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作。
4 仪器温度升到设定值,如果使用FID检测器,进行仪器点火操作
5 仪器温度升到设定值,如果使用NPD检测器,按住NPD加热电源[+]键,设定电流显示值到2.5A,松开按键,仪器自动控制电流到设定值,此时再以0.01A为单位往上增加电流值,直到工作站上显示电压值比基本电压值高10mV,即NPD检测器进入工作状态
6 设定自动进样器工作条件,自动进样器的进样口位置参数已经设置好,(进样口1对应毛细柱进样器,进样口2对应填充柱进样口2),此时只需根据样品设置仪器进样条件等参数
7 待基线平稳,进行分析作业
8 分析完毕,在关机项目上点击右键,选择设置当前项目,即柱箱,检测器,进样器等加热区关闭加热
9 如果使用NPD检测器,此时需要按住NPD加热电源[-]键,将电流值调到0,松开按键,仪器自动控制电流到设定值
10 柱箱温度降到80℃以内,其余加热区温度降到100℃以内,关闭主机电源开关,自动进样器电源开关,NPD加热电源开关
11 关闭载气阀,空气发生器和氢气发生器电源开关
注意事项:
1、防止电事故:、拆掉仪器某些盖板部件时可能使一些电器部位暴露出来,在这些面板上一般都有危险的标志。在拆掉面板之前,一定要注意先拔掉电源插头。
2、防止烫伤:仪器运行中其加热区温度较高,在关机以后其加热区的受热部位会在一定的时间内保持一定的温度。为防止烫伤应避免与其接触,若需更换部件时一定要待仪器温度降低以后,或使用隔热手套或其它隔热保护层才能与其接触。
3、气路:气路系统要定期进行密封性检查;气路布置要合理,气瓶间不要与仪器相隔得太远,若气路太长或弯曲会增加气体的阻力易发生泄漏现象;仪器使用的样品量是很少的一般不会产生空气污染,特别是使用质量型的检测器时,样品经火焰燃烧后排放。所以一般不需要采用专门的通风设备。但使用浓度型检测器分析有害物质时,仪器只对样品进行分离而未破坏样品的组份。此时需要使用管路将仪器放空气体从仪器的放空口排至室外。
4、常用的有机溶剂存放要远离仪器,应储存在防火的通风柜中,对有毒和易燃物品应有明显标志。
仪器原理介绍
气相色谱原理:气相色谱是一种以气体为流动相, 采用冲洗法的柱色谱分离技术。它能用来分离气体以及在操作温度下能成为气体,但又不分解的物质,具有分离效能好、灵敏度高、分析速度快等特点。
待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用,也称载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分,经检测器转换为电信号,用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱图。
2、色谱分离过程与原理
◆试样由载气带入色谱柱时,立即被固定相溶解或吸附;
◆随着载气的不断通入,被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发或脱附;并随载气前行;
◆随载气前行的组分再次被前面的固定相溶解或吸附;
◆组分被载气推动反复多次在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、挥发的过程叫做分配过程。
3、气相色谱流程示意图
4、气相色谱仪器原理图
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