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* 中药制剂分析技术 山东中医药高等专科学校 Shandong College of Traditional Chinese Medicine 任务 食醋总酸度的测定 酸度测定 任务导入 信息查询 方案制定 方案优化 审批实施 评 价 现有几个常用品牌的食醋,要求每个学习团队根据酸碱滴定的原理,设计合理的实验方案。 学生行动 领取工作调查表 接受新的工作任务 认真记录任务要求 教师行动 发放工作调查表 布置新任务 新知识点简介 重点、难点介绍 能力目标介绍 一、任务导入 食醋 任务 巧媳妇牌 鲁花食醋 蓝天食醋 一、任务导入 每个学习团队(4~5人)进行测定方案的设计和具体实施 一、任务导入 1 酸碱指示剂的选择 2 酸碱滴定的 原理 3 碱式滴定管、移液管的操作要点 4 实验安全操作意识 新知识点简介 1.滴定管、移液管的操作方法、注意事项 2.酸碱滴定原理 3.指示剂的选择 1.滴定管、移液管的操作方法、注意事项 2.指示剂的选择 教 学 重 点 教 学 难 点 一、任务导入 具有团结协作能力 具有沟通交流的能力 能通过查阅图书资料或从网络学习过程中,学会自主学习、获取信息的方法 具有一定的分析判断能力 根据被测物质的性质,设计正确合理的测定方案 正确使用滴定管和移液管 具备对食醋进行质量鉴定能力 专业能力 方法能力 社会能力 实训目标 每个小组根据接受的任务,查阅相关知识 教师行动 辅导、答疑 自愿为原则,4~5人一 组 ,查阅教材和参考书 ,获取本任务相关的理 论知识、操作方法和注意事项 学生行动 二、信息查询 分工、自学 讨论、交流、各抒己见 团结合作,制定测试方案 学生行动 教师行动 辅导、答疑 每小组根据查阅的信息,相互讨论,团 结协作,共同制定测试方案 三、方案制定 评估、修订 方案 学生 分组汇报 自制方案 教师 讲授酸碱滴定内容 点评学生自制方案 提出修改意见 教师和学生共同讨论,对已设计 方案进行评估,重新修订测试方案 四、方案优化 学生行动 团队合作、完成工作任务 完成工作任务的过程中, 自查、互查,整改提高 教师实时指导 与学生互动 在实训室,学生投 入到完成真实工作任务中 五、审批实施 实训指导 1.酸碱滴定反应的滴定终点须通过酸碱指示剂的颜色变化确定,而指示剂的变色是由于溶液pH发生了变化。为了减少实验误差,指示剂应尽量靠近化学计量点变色,这就需要了解滴定过程中特别是化学计量点前后溶液pH变化情况,以便选择合适的指示剂。 2.酸碱滴定曲线是以所滴入滴定液(酸或碱)的物质的量或体积为横坐标,以滴定过程中溶液的pH为纵坐标所绘制的曲线,此曲线从理论上解释了滴定过程中溶液pH随滴定液加入量的变化规律,对正确选择指示剂具有指导意义。 0.1000mol·L?1 NaOH滴定0.1000mol·L?1HAc的滴定曲线 3.从图可以看出,强碱滴定弱酸的滴定曲线具有以下特点: (1)因为弱酸不完全电离,强碱滴定弱酸的滴定曲线起点pH较高。 (2)滴定开始到化学计量点前,滴定曲线斜率变化特点为:两头大,中间小。这是因为两端缓冲比超出有效缓冲范围(1:10~10:1),溶液pH随NaOH加入变化较大,曲线形状较陡,中间部分曲线平坦恰好反映了缓冲溶液的缓冲作用。 (3)化学计量点时溶液pH偏碱性。在化学计量点前后滴定突跃较小,0.1000 mol?L?1NaOH滴定0.1000mol?L?1HAc,滴定突跃范围pH仅为7.75~9.70,选择酚酞、百里酚酞为指示剂。 (4)化学计量点后曲线形状与强碱滴定强酸几乎相同。 (5)如果分别用不同浓度的NaOH滴定相同浓度HAc,所得滴定曲线类似图6-3。 (6)若用相同浓度的NaOH滴定相同浓度的不同强度弱酸,则弱酸Ka越小,滴定突跃范围越小,当Ka≤10?9时滴定过程中不能产生明显突跃,一般指示剂难于指示终点。 食醋是混合酸,含有乙酸、乳酸等有机酸,其中乙酸含量最多(一般大于3.5%),可用NaOH标准溶液直接滴定,测定其总酸量,以乙酸(CH3COOH)的质量浓度g·L?1表示。 CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O 乙酸是有机弱酸(Ka=1.75×10?5),反应终点生成的CH3COONa为强碱弱酸盐,化学计量点溶液pH约为8.7,滴定突跃在碱性范围,因此选择酚酞指示剂。终点由无色变为微红。 4.实验原理 移液管操作 用洗耳球吸液操作 碱式滴定管操作 *
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