阿司匹林合成工艺优化论文.pdfVIP

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摘要 阿司匹林的传统合成方法是用醋酸酐和水杨酸为起始原料,以浓 硫酸为催化剂,经酯化反应而制得。这一生产方法已使用多年,其工 艺较为成熟,但是收率较低,一般在70%左右,容易发生副反应,产品 成色较差,浓硫酸为催化剂对设备有较强的腐蚀作用,更为严重的是 采用该方法生产阿司匹林时会产生大量的废酸液体,对环境的污染较 大。本文介绍使用新型环境友好型催化剂维c对阿司匹林生产的影响, 以此来论证维c催化剂在阿司匹林制备过程中的优点,利用正交试验找 出最佳实验条件,以此达到最佳产率。 关键词 :阿司匹林 催化剂 合成 优化 1 目录 2 3 第一章 前言 1.1 关于阿司匹林 中文俗名:拜阿司匹灵、醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。阿 司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于 1899 年 3 月 6 日。白色 针状或板状结晶或粉末。熔点 135~140℃,无气味,微带酸味。在干 燥空气中稳定,在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。在乙醇中易 溶,在和氯仿溶解,微溶于水,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶 解,但同时分解,该品 1g 能溶于 300ml 水 5ml 醇 10-15ml 醚或 17ml 氯仿。 1.2 阿司匹林的合成[1 ] 2.1 传统方法:用浓硫酸做催化制备:取20 g 水杨酸、28 mL 乙酸 酐、10 滴浓硫酸倒入三颈瓶内,将三颈瓶放入加热套中加热,加热到 50 ℃,将温度控制在 50~60 ℃之间,反应 0. 5 h. 加热的同时,开动搅 拌器搅拌,待反应完全后,停止搅拌,反应溶液于搅拌下倒入冷水中, 自 然冷却至室温,至乙酰水杨酸全部析出,抽滤,即得粗品. 精制[2 ] 将粗品置于烧杯中,加入乙醇,在水浴上加热溶解,在搅拌下倒入 热水中。活性炭放入盛有热水的烧杯中进行脱色,趁热过滤,滤液自然 冷至室温,析出白色结晶。将析出结晶用油滤,再用少量 50 % 乙醇洗涤, 自然避光干燥,即得精品. 1 2.2 优化工艺:使用维生素 c 作为催化剂进行阿司匹林的合成, 同 时考察了反应时间、反应温度、催化剂用量对产品收率的影响, 最佳工 艺,这种方法中使用的维生素 价格低廉, 来源丰富, 环境友好, 应 用前景乐观 产品特性: 稍溶于水,溶于乙醇、氯仿,针状结晶,干品无臭,湿品有 乙酸臭. 注:(1) 通过比较可得出用 NaHSO4·H2O 做催化剂时反应温度 为 75 ℃,水浴温度为 87 ℃,反应时间为 30 min 时产率最高且安全可 靠,对设备腐蚀性小. (2) 造成精品产率较低的原因是精制时乙醇(无水) 加得太多. 通 过多次实验,得出结论:1 g 粗品溶于 1. 25 mL 乙醇(无水) 较为适合. 1.3 阿司匹林的应用 1.3.1 镇痛、解热[3] 阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果,该药对 钝痛的作用优于对锐痛的作用。故该药可缓解轻度或中度的钝疼痛, 如头痛、牙痛、 神经痛、肌肉痛及痛,也用于感冒、等退热。该品仅能 缓解症状,不能治疗引起疼痛、发热的病因,故需同时应用其他药物 参与治疗。 1.3.2 消炎、抗风湿 阿司匹林为治疗的首选药物,用药后可解热、减轻炎症,使症状 好转,血沉下降

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