试验报告 粗金化学分析方法 银量的测定12.13.docVIP

PAGE PAGE 28 粗金化学分析方法 第2部分：银量的测定 火试金重量法 实验设计方案 一、立项背景及任务来源 粗金是黄金冶炼企业的中间产品，是黄金精炼厂的主要原料。目前，在黄金行业内，拥有金矿石、金精矿、金锭、高纯金等产品标准，但缺少粗金产品标准。为了填补这一空白，同时为黄金冶炼企业粗金产品生产中的质量控制、金属平衡、财务核算、贸易计价等提供技术支持和依据，制定《粗金》产品标准及《粗金化学分析方法》标准已迫在眉睫。 2014年年末，由全国黄金标准化技术委员会提出并归口，经工业和信息化部原材料工业司审核批准，由长春黄金研究院牵头起草、制定《粗金》（计划号：2014-1928T-YS）、《粗金化学分析方法》第1部分：金量的测定 火试金重量法（计划号：2014-1926T-YS）及《粗金化学分析方法》第2部分：银量的测定 火试金重量法（计划号：2014-1927T-YS）行业标准，并要求在2016年完成三个标准的申报工作。 本部分为《粗金化学分析方法》第2部分：银量的测定 火试金重量法。 二、本部分拟测定范围 本部分适用于粗金中银量的测定。拟测定银的质量分数范围暂定为：0.50%～50.00%。 本部分标准起草实验中，将围绕此拟定范围进行相关条件实验。 三、测定基于的原理 称取一定量的粗金试料，在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒用稀醋酸清洗，称得金银合粒的质量与火试金法测得的金量进行差减计算，并用随同测定的合成金银标样校正后计算银的质量分数。 四、实验过程中所需的仪器设备、试剂及材料 4.1仪器设备 4.1.1高温箱式电阻炉：两台，最高温度：1350℃±10℃； 4.1.2灰吹电炉：两台，最高温度1200℃±10℃； 4.1.3碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm； 4.1.3微量分析天平：最大称量6.0g，感量0.001mg； 4.1.4分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成； 4.1.5电热板：可控温电加热板，最高温度400℃。 4.2试剂及材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.2.1铅箔：用纯铅（质量分数≥99.99％）加工成边长约51mm，厚度约0.1mm的正方形薄片； 4.2.2纯银：质量分数≥99.99％ ； 4.2.3纯金标准样品：质量分数为不小于99.99％。 4.2.4灰皿：镁砂灰皿，直径40mm，高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm；骨灰灰皿（规格以后填写）； 4.2.5醋酸：分析纯； 4.2.6醋酸：1+3 。 五、其它要求 5.1人员 参与本部分标准起草人员必须具有3年以上从事分析检测工作的经历，并熟悉火试金重量法测定金量和银量的相关方法，特别是需要熟练使用GB/T15249.1-2009《合质金化学分析方法》第1部分：金量的测定 火试金重量法、GB/T15249.2-2009《合质金化学分析方法》第2部分：银量的测定 火试金重量法以及GB/T9288-2006《金合金首饰 金量的测定 灰吹法（火试金法）》等全部或部分方法。 5.2设备 实验中所使用的仪器设备、计量器皿等必须经过计量检定或校准。 5.3实验样品 由于条件限制，无法获得具有代表性的真实样品，因此，在进行相关条件实验时采用纯金、纯银按设定比例和质量配制实验样品。精密度和准确度验证时将采用标准物质或标准样品进行实验验证。 5.4环境设施 参与起草本部分标准的实验室环境设施应能够满足分析测试要求，主要包括：天平室应能按要求控制好温湿度，并具有防震设施，以保证天平的稳定性；实验相关的流程中，应能避免所使用的设施、器皿器具、试剂材料等带来的影响实验结果的污染；实验室应有相应的安全、防护设施，以保证实验人员在实验过程中的安全。 六、条件实验 6.1样品称量质量的考察 粗金样品含有一定量的杂质元素，称量量少不具备代表性，称量量过多，代表性好，但杂质元素也会增多，也许灰吹时不能吹尽所有的杂质元素，灰吹的速率也不同，银量的损失也会不同，计算出来的结果比实际结果有偏离。所以选取合适的称量质量使银量的检测结果更为准确合理。考察样品为模拟10%银含量的样品，分别称取500mg（纯金450mg和纯银50mg）、800mg（纯金720mg和纯银80mg）、1000mg（纯金900mg和纯银100mg）、1200mg（纯金1080mg和纯银120mg）各4份；包10克铅箔，砸紧，赶尽空气。在1000℃灰吹，灰吹结束后自然降温到750℃以下取出。金银合粒清洗干净后在天平上称量，计算出增值，比较增值的变化，来确定称量量。 具体实验过程及结果详见附录1。 6.2铅箔量的考察 铅箔的作用就是在灰