有机化学实验实训 正确选择和使用仪器与设备 讲义：正确选择和使用仪器与设备.docxVIP

正确选择和使用仪器与设备 有机化学实验实训操作复杂、繁锁。特别是有机化合物的制备，它的操作步骤多、需要的仪器与设备更多。因此，正确选择和使用合适的仪器与设备是进行有机化学实验实训操作的前提。 比如“乙酰苯胺的制备”，它包括新蒸苯胺、酰化反应、保温过滤、减压过滤等操作步骤。 操作第一步，新蒸苯胺，它就需要用到蒸馏装置，那么应该选择哪些仪器与设备来组装蒸馏装置呢？ 首先，我们应该查询苯胺的沸点，了解所要蒸馏对象的属性，以确定正确选择仪器与设备的依据。经过查询，苯胺的沸点为184℃。 接着，再了解蒸馏装置需要哪些仪器与设备。一般情况下，蒸馏装置应该包括铁架台、热源、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、尾接管和接受器共7种仪器与设备。 然后，再逐一选择仪器与设备。 ①铁架台 铁架台都是固定的，不用选择。 ②热源 有机化学实验实训常用的热源有三种，酒精灯、电热套和集热式恒温加热磁力搅拌器。刚才查询了苯胺的沸点为184℃，沸点比较高，需要比较大的加热量。而酒精灯的加热量太小，不稳定，肯定不能用；集热式恒温加热磁力搅拌器，它需要添加导热油来进行油浴加热，比较麻烦，加热量也比较小，也不能用。电热套，它的加热量大，热效率也高，正好合适。因此，选择电热套作为热源。 ③蒸馏烧瓶 蒸馏烧瓶也是固定的，不用选择。当然，如果要用圆底烧瓶和蒸馏头替代也可以，但是比较麻烦。因此，就用蒸馏烧瓶。 ④温度计 为了准确地测量温度，尽量地减少温度误差。所以，有机化学实验实训常用温度计的量程梯度比较多，有100℃、150℃、200℃、300℃等。苯胺的沸点为184℃，所以我们应该选择200℃的温度计。 ⑤冷凝管 蒸馏用的冷凝管有直形冷凝管和空气冷凝管。直形冷凝管适用于蒸馏沸点低于140℃的有机化合物，空气冷凝管适用于蒸馏沸点高于140℃的有机化合物，苯胺的沸点为184℃，所以我们应该选择空气冷凝管。 ⑥尾接管 尾接管有普通尾接管和真空尾接管，而新蒸苯胺在常压下蒸馏，所以我们选择普通尾接管。 ⑦接受器 常用的接受器是锥形瓶。考虑到苯胺在空气中容易氧化；再者，如果把新蒸的苯胺从锥形瓶中转换到反应器圆底烧瓶中，也会造成苯胺的二次污染。所以，综合以上两个因素，我们直接选择圆底烧瓶作为蒸馏苯胺的接受器。 选择好了合适的仪器与设备，并在蒸馏烧瓶中添加好苯胺后，再按照组装装置的先后顺序，组装好新蒸苯胺的蒸馏装置即可。 图1.1.1 蒸馏装置 先定好热源，再固定铁架台的位置，调节铁夹的高度。把添加好苯胺的蒸馏烧瓶放入电热套中，并用铁夹固定。再依次安装温度计、空气冷凝管、尾接管和圆底烧瓶（或者锥形瓶），组装好的蒸馏装置如图1.1.1所示。 按照相同的方法，选择好仪器与设备，组装好反应装置，如图1.1.2所示，反应装置需要铁架台、电热套、圆底烧瓶、刺形分馏柱、带塞温度计和量杯共6种仪器与设备；组装好保温过滤装置，如图1.1.3所示，保温过滤装置需要铁架台、酒精灯、保温漏斗和烧杯共4种仪器与设备；组装好减压过滤装置，如图1.1.4所示，减压过滤装置需要循环水真空泵、抽滤瓶和布氏漏斗共3种仪器与设备。 图1.1.2反应装置 图1.1.3 保温过滤装置 图1.1.4 减压过滤装置