化工产品检验与分析 项目四 硅酸盐的分析检验、化工产品检验与分析、硅酸盐的分析检验-二氧化硅的测定 项目四 硅酸盐的分析检验-二氧化硅的测定.pptVIP

* 化工产品检验与分析 环境与质量检测系 王 芳 项目四 硅酸盐的分析检验第二节 二氧化硅的测定 第二节 二氧化硅的测定 1 重量法 硅酸的性质和硅酸胶体的结构： 硅酸有多种形式，其中偏硅酸是硅酸中的最简形式。 pH值为1~3时，低浓度的硅酸溶液中，硅酸以单分子形式存在； pH值小于1大于3时，硅酸胶体化，聚合速度加快； pH值为5-6时，聚合速率最快，形成二聚物。 硅酸存在三种状态： γ型：白色片状的水凝胶析出； β型：胶体状态留在溶液中； α型：单分子溶解状态。 (1) 测定原理 动物胶是一种富含氨基酸的蛋白质，在不同的酸度条件下，接受或放出质子，显示为两性电解质。 在酸性介质中，动物胶质点带正电荷，可以吸引和中和硅酸胶粒的负电荷，同时动物胶亲水性很强，能夺取硅酸的水分，破坏水化外壳，从而促使硅酸凝聚。 硅酸凝聚后，滤液收集定容供其他离子测定，沉淀经洗涤、过滤、灼烧、称量后得SiO2含量。 2 动物胶凝聚重量法 ① 称量：0.5g，精确至0.0001g； ② 熔融：加入5g无水碳酸钠，950-1000℃熔融20-30min； ③ 解：20-30mL热水浸提，加入1:2盐酸30-40mL溶解； ④ 凝聚：将溶液浓缩至湿盐状，加入20mL浓盐酸，搅拌均匀，微沸1min，置于70℃水浴，加入10mL新配1%的动物胶，搅拌1min，水浴保温20min； ⑤ 过滤：加热水20mL，搅拌溶解盐类，过滤，收集滤液定容。热的2%盐酸洗涤烧杯、沉淀数次，滤纸擦净烧杯，沉淀热水洗8-10次。 （AgNO3检查至无Cl-） ⑥ 灰化：滤纸和沉淀放入马弗炉低温开始灰化，于1000℃灼烧1h，反复灼烧至恒重。 (2) 分析步骤 (3) 结果计算 (4) 注意事项 动物胶凝聚硅酸的酸度、温度和用量 沉淀的过滤及洗涤 沉淀灰化 氢氟酸处理 式中： 2 容量法 (1) 氟硅酸钾容量法： ① 测定原理 SiO32- + 6F- = SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K+ = K2SiF6↓ K2SiF6 + 3H2O = 2KF + H2SiO3 + 4HF HF + NaOH = NaF + H2O ① 称量： 0.5g，精确至0.0001g； ② 熔融：加入5~6g氢氧化钠，650-700℃熔融30min； ③ 浸出：冷却后将坩埚放入100mL近沸水中，盖上表面皿，加热，浸出后洗涤，再搅拌加入25-30mL盐酸，用热盐酸洗涤（1+5）洗涤，加热至沸腾； ④ 定容：定容至250mL容量瓶； ⑤ 取样：吸取50.00mL溶液，加入10-15mL硝酸，冷却至30℃ 以下。加入氯化钾至饱和析出，再加2g氯化钾及10mL氟化钾溶液，放置15-20min。过滤、洗涤，在滤纸和沉淀中加入10mL30℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸。再加入200mL沸水； ⑥ 滴定：用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 (2) 分析步骤 (3) 计算结果 式中： 溶液的酸度 氯化钾加入量 氟化钾加入量 氟硅酸钾沉淀的陈化 氟硅酸钾的过滤和洗涤 中和残余酸 水解、滴定过程 干扰消除 空白 (4) 注意事项 *