氯化六氨合钴的制备实验报告.docVIP

一、实验目的 掌握三氯化六氨合钴 （ III ）的合成及其组成测定的操作方法 , 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。 二、实验内容——三氯化六氨合钴（ III ）的制备及组成的测定 Ⅰ、三氯化六氨合钴（ III ）的制备 （ 1）实验原理： 钴化合物有两个重要性质： 第一，二价钴离子的盐较稳定； 三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然，在制备三价钴氨配合物时， 以较稳定的二价钴盐为原料， 氨－氯化铵溶液为缓冲体系， 先制成活性的二价钴配合物， 然后以过氧化氢为氧化剂， 将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。 反应方程式： 2CoCl2 ·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3) 6]Cl 3 ＋ 14H2O （橙黄色） 实验仪器及试剂 : 仪器 ： 锥形瓶（ 250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发 皿、量筒（ 10ml、25ml、 100ml） 药品 ：氯化铵固体、 CoCl2· 6H2O 晶体、活性炭、浓氨水、 5%H2O2、浓 HCl、 2mol/L 的 HCl 溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（ 3）实验步骤 : 在锥形瓶中，将 4gNHCl 溶于水中，加热至沸 （加速溶解并赶出 O2），加入 6g 研细的 CoCl2·6H2 O晶体，溶解后，加 0.4g 活性炭 （活性剂，需研细） ，摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后 （防止后来加入的浓氨水挥发） ，加入浓氨水，再 冷却至 283K 以下 （若温度过高 H2O2 溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈） ，用 滴管逐滴加入 % H2O2 溶液 ( 氧化剂 ) ，水浴加热至 323~333K，保持 20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至 273K 左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于 50ml 沸水中，水中含浓盐酸 （中和过量的氨） 。趁热吸滤，慢慢加入浓盐酸 （同离子效应） 于滤液中，即有大量橙黄色晶体（ [Co(NH3) 6]Cl 3 ）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的 2ml 2mol/L HCl 洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。 Ⅱ、三氯化六氨合钴（ III ）组成的测定 （一）氨的测定 （ 1）实验原理： 由于 [Co（ NH3） ]6Cl3 在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加 NaOH溶液作用，加热至沸使其分解，并整出氨，整出的氨用过量的 2%磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用 HCl 标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。 [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 ＋ 3NaOH====Co（ OH） 3 +6 NH3 + +6 NaCl NH +H BO ==== NH 4 H 2 BO 3 3 3 3 NH4 H 2 BO3 +HCl ==== H 3 BO3 + NH 4 Cl （ 2）仪器与试剂： 仪器： 250ml 锥形瓶、量筒、 pH 试纸、滴定管 试剂： 50ml2% H3BO3、HCl 溶液、甲基红溴甲酚氯 （ 3）实验步骤： （1）用电子天平准确称取约 0.2g 样品于 250ml 管中，加 50ml 去离子水溶解，另准备 50ml2% H3BO3溶液于 250ml 锥形瓶中， （2）在 H3BO3 溶液加入 5-6 滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加 H3BO3 的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气 开始产生并被 H3 BO3溶液吸收，吸收过程中， H3BO3 溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，当溶液体积达到 100ml 左右时，可认为氨气已被完全吸收（也可利用 PH 试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出） 。 （3）用以用 NaCO3溶液标定准确浓度的 HCl 溶液滴定吸收了氨气的 H3 BO3溶 液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。 读取并记录数据，计算氨的含量。 （二）钴的测定 （ 1）实验原理： 利用三价钴离子的氧化性，通过碘量法，即利用 I 2 的氧化性和 I - 的还原性进行滴定用来测定钴的含量，以淀粉作指示剂。主要反应方程式： [Co(NH3) 6]Cl 3＋3NaOH====Co（OH） 3 + 6NH3+ +6 NaCl Co （OH）3 +3HCl==== Co3++ 3H2O 2 Co3++2I - ====2 Co2++I 2 I 2 +2S2O3 2- ====