粗食盐提纯（整理）.pptxVIP

实验七 粗食盐的提纯 一、教学要求 1、学习提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解 Ca2+、Mg2+、SO 2-等离子的定性鉴定； 4 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用； 5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 二、.实验目的 掌握粗食盐提纯原理。 巩固过滤、吸滤、浓缩结晶等操作。 三、预习内容 1、粗食盐的提纯原理及方法； 2、溶解、蒸发的相应操作； 3、台天平的使用； 4、普通过滤及减压过滤的操作方法及相应的注意问题； 5、Ca2+、Mg2+、SO 2-等离子的定性鉴定。 4 四、实验原理 除杂的基本原则 1、不可引进新的杂质 2、尽量减少被提纯物的损失 3、使用试剂除杂时，反应后的产物与被提纯物易于分离 4、实验方案简单合理 粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质（如泥沙和 K+、Mg2+、SO 2+、Ca2+离子等）。不溶性 4 的杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子 作用的盐类，使生成沉淀后过滤以除去。采用的方法是：在粗食盐的溶液中加入稍过量的 BaCl 溶液，可将 SO 2-转化为难溶的BaSO 沉淀： 2 4 4 Ba2+ + SO 2- = BaSO ↓ 4 4 将溶液过滤可除去BaSO4 沉淀。在其滤液中再加入 NaOH 和 Na2CO3 溶液，由于发生下列反应： Mg2+ + 2OH- = Mg(OH) ↓ 2 Ca2+ + CO 2- = CaCO ↓ 3 3 Ba2+ + CO 2- = BaCO ↓ 3 3 食盐中的杂质离子以及沉淀 SO 2-时加入的过量 Ba2+离子，相应的转化为上述沉淀，可通过过 4 滤的方法加以除去；少量的可溶性杂质 K+ 在蒸发、浓缩、结晶过程中，由于 KCl 与NaCl 在相同温度条件下的溶解度的不同，KCl 仍留在母液中，不会与 NaCl 一同结晶出来。 提纯方案： （1）在粗盐溶液中，加入稍过量的BaCl2 溶液，过滤除去 BaSO4 沉淀。 Ba2+ + SO42- =BaSO4 (2) 在滤液中，加入适量的 NaOH 和 Na2CO3 溶液，过滤除去 Mg(OH)2、CaCO3 和过量 BaCO3。 Mg2+ + 2OH- =Mg(OH)2 ? Ba2+ + CO3 =BaCO3? 2- Ca2+ + CO 2-=CaCO3 3;(3)用盐酸中和过量的 NaOH 和 Na2CO3。用 pH 试纸检验，使溶液近中性。 H+ +OH-=H2O 2- 2H+ + CO3 =CO2 （4）将溶液蒸发，浓缩并结构，过滤出NaCl，母液含 K+而被分离。;② Ca2+的检验 在第二组溶液中分别加入 2 滴 6mol·L－1 HAc，再加入 5 滴饱和的 (NH4)2C2O4 溶液，观察。粗盐有白色沉淀 CaC2O4，精盐没有 ③ Mg2+的检验 在第三组溶液中分别加入 5 滴 6mol·L－1 NaOH，再加入 2 滴镁试剂， 观察。粗盐天蓝色，精盐紫红色 六、存在问题及注意事项： 存在问题： 1、杂质离子没有除干净； 2、转移样品时不慎引入杂质； 3. 用水洗涤玻璃棒和烧杯时用量过多，使蒸发时间较长； 2- 4、pH 没有调好，使CO3 未被除干净； 5、蒸发过程中，溶液因局部受热而飞溅出来； 6、冷却时没有使晶体充分析出； 7、用水洗涤产品，造成产品损失。 注意事项： 要完全溶解粗食盐； 转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用蒸馏水； 在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的 pH7，而不用其它酸； 在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热； 最后在干燥时不可以将溶液蒸干，取下未冷却蒸发皿时，应把它放在石棉网上，。 注意抽滤装置的正确使用方法； 过滤．要注意“一贴”“二低”和“三靠”．“一贴”是指滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留有 气泡 ，“二低”是指滤纸的边缘应低于漏斗口；漏斗里液体要低于滤纸的边缘．“三靠”是指倾 倒液体的烧杯尖口要靠紧玻璃棒；玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边；漏斗下端的 管口靠紧烧杯的内壁．;4