《席夫碱的合成》.pptVIP

席夫碱的合成 分类 按齿数分类：单齿，二齿，多齿 按结构分类：单席夫碱，多席夫碱，大环席夫碱 按对称性来划分：对称席夫碱，不对称席夫碱 合成： ?直接合成法：按一定比例将醛与胺直接混合 反应 ，合成通式： 优点：产率较高，反应简便 缺点：副反应多，副产物多，产品后处理麻烦， 不易分离纯化出产品 ?分步反应法：通过控制反应条件，先制成新鲜的席夫碱溶液，接着再加入金属盐 ?模板合成法：反应物活性低或产物不稳定时，用金属离子作为模板剂，合成大环席夫碱时操作简易、产率和转化率较高、易分离纯化、选择性好 ?逐滴加入法：先将伯胺类化合物与金属离子溶液混合，再逐滴加入醛或酮溶液，剧烈搅拌，少量配体形成，然后立即与已存在的大量金属离子络合成配合物。 单席夫碱 由单胺类和单羰基类化合物缩合而成，经 常作为阴离子型二齿配体和中性的单齿配体。 双席夫碱 由一分子的二胺类和两分子的羰基化合物缩合所 得，常用的二胺有邻苯二胺，乙二胺，丙二胺， 当R5，R6为羟基时，便得到了缩乙二胺（Salen） 大环席夫碱 由芳香二醛（苯，吡啶，呋喃，噻吩等）或二酮化合物与一系列多胺缩合得到，形成含有不饱和官能团的席夫碱的杂原子大环化合物。 结构表征： 元素分析： 通过元素分析测定产物的C、H、N含量，推测配体的分子式和分子量，用元素分析仪来测定。 红外光谱： 席夫碱的C══N具有明显而特殊的红外吸收，可作为合成配体的初步判断依据，通过红外光谱吸收峰的位置、吸收峰的数目及其强度可以确定产品所含的官能团，进一步分析产物的组成。 质谱分析： 席夫碱配体结构较为简单，可以得到准确的分子式和分子量，通过比对配体，配合物和聚合物三者的图谱可以判断是否生成了配合物或聚合物。