《葡萄糖一般杂质检查》.pptVIP

葡萄糖一般杂质检查 一、实验目的 1、掌握葡萄糖中杂质的检查项目及方法。 2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。 3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。 二、葡萄糖一般杂质检查项目 1、干燥失重 2、性状 3、酸度 4、乙醇溶液的澄清度 5、亚硫酸盐与可溶性淀粉 6、蛋白质 7、氯化物★ 8、硫酸盐 ★ 9、炽灼残渣 10、铁盐★ 11、重金属 12、砷盐 三、实训原理 葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。 本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等到一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉是中间体引入）。 本实验涉及各项杂志检查原理如下： ⑴氯化物检查法 氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。 C1- + Ag+→ AgCl↓ ⑵硫酸盐检查法 药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。 SO4 2- 十Ba2+ → BaS04↓ ⑶铁盐检查法 三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 Fe3++6SCN- → [Fe(SCN)6]3- 红色 进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5min，使Fe2+氧化为Fe3+。由于硝酸中可能含有亚硝酸，亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。 四、仪器与试剂 仪器：50mL比色管，量筒， 50mL烧杯，石蕊试纸， 普通电炉，水浴锅， 药品：葡萄糖，硝酸银，硝酸，硫酸，氯化钡，硫氰酸铵，硫代乙酰胺，氢氧化钠，盐酸，硫酸铁铵 需现配：标准氯化钠溶液，标准硫酸钾溶液，标准硫酸铁铵溶液 五、试验方法及操作 1、氯化物 取本品0.60g，加水溶解使成25mL(如溶液呈碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应)，再加稀硝酸（取105mL硫酸加水稀释至1000mL，即得）10mL，溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试液。另取标准氯化钠溶液6.0mL置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，用水稀释使成约40mL，摇匀，即得对照液。向供试液与对照液中分别加硝酸银试液(0.1mol/L)1.0mL，用水稀释使成50mL，摇匀，暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，如发生浑浊，样品管不得比对照管更浓(0.01％)。 标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μgCl） 2、硫酸盐 取本品2.0g，加水溶解使成约40mL(如溶液显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应)；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸（取234mL硫酸加水稀释至1000mL，即得。）2mL，25％氯化钡溶液5mL，加水稀释使成50mL，摇匀，放置10min，如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液2.0mL同法制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。 标准硫酸钾溶液的制备：称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100μg的SO4） 3、铁盐 取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5min，放冷，加水稀释使成