课程中心 能力训练项目 能力训练项目 02 容量仪器的校准.ppt

实验步骤 1．相对校正 讨论 相对校正中，为什么要用干燥的容量瓶，如何干燥？ 保证容量瓶和吸管的容量比准确；提前一周洗净晾干。 实验步骤 怎样使吸管移取的体积数准确？ 移液操作规范，特别注意液面的调节： 微松食指使液面缓缓下降，才能控制液面随需而停； 眼晴视线与液面水平，液面最低点与刻线相切； 溶液自然流出后，等待15S。 若液面与容量瓶刻线不一致，如何贴纸条？ 开口小纸条的上沿与液面的最低点相切 。 实验步骤 注意事项 相对校正准确与否的关键是吸管操作的好坏； 做到左右手，拇指、食指、中指各司其职；用小烧杯盛液，烧杯与吸管同时荡洗3次；移液操作准确。 通过10次移取溶液，达到掌握吸管使用操作的规范与熟练，因此不求快，强调规范。 实验步骤 2．吸管的校正 讨论 电子天平使用前，应做哪些检查？若不合格，如 何处理？ 检查天平盘、天平箱内是否清洁；若有洒落物，用毛刷扫出； 检查天平是否水平；若不水平，调节螺旋脚使气泡在黑圈内； 校正天平。 实验步骤 用哪种称量方法？ 差减称量法 称出具塞锥形瓶的质量m1，记录。加入25.00mL纯水后称量得m2，记录。m2-m1为纯水的质量； 减量法 用去皮键TAR。 实验步骤 电子天平可称至0.0001g，记录只要记至毫克位， 为什么？ 25mL吸管移取溶液的体积数为25.00mL，不定值0.01mL相当于0.01g，即为几+毫克，故称至毫克位准确度已足够。 食指和中指夹持锥形瓶磨口塞时，应注意什么？ 不碰磨口塞上的水。 实验步骤 注意事项 实验结果的好坏取决于移取纯水的体积是否准确； 使用电子天平时不乱按键，常查看水平仪。防风门关严后读数，毛刷不碰称盘，保持称盘、天平箱清洁； 记录格式仿照“滴定管的校正”记录格式设计。 实验步骤 3．滴定管的校正 讨论 活塞涂油时要注意哪些事项？ 活塞、活塞槽用滤纸擦干； 滴定管(包括活塞槽部分)平放在桌上操作； 凡士林量合适：在活塞的两头涂以少量，或在孔的两边沿圆周涂一薄层(不涂孔)； 活塞插入活塞槽后向同一方向转动，直到全部透明； 凡士林涂好后，套上橡皮筋或橡皮圈(为什么)。 实验步骤 如何操作活塞？ 左手的无名指、小指放在活塞下尖嘴管的左边； 中指和食指拿活塞柄的两端，大拇指邦忙； 手腕稍向上抬； 转动活塞时稍向里扣，但不能扣得过分； 注：上述1与3的操作使活塞小头不与手掌接触，避免顶松活塞而漏水。 实验步骤 怎样控制加液速度？ 控制手转动的程度和速度可控制加液速度。 怎样使读数准确 滴定管垂直 用右手大拇指、食指拿滴定管上部无刻度处，让其自然下垂；或把滴定管架在滴定管夹上并保持垂直； 视线在弯月面的最低点，要与液面成水平； 读至0.01mL。 实验步骤 分段校正滴定管时，滴定管每次放出的纯水体 积是否一定要整数？应注意什么？ 不一定，但尽量接近于整数，如10.00mL，20.00mL……； 读数准确；不能超过50.00mL。 校正时，如何处理锥形瓶内、外壁的水？ 外壁不能有水。校正前擦净外壁的水；校正中若手、外壁有水应擦净。内壁有水，对测定没有影响。 实验步骤 旋开活塞任水自然流出，为什么要待液面降到 10mL以上约5mm处，关闭活塞等30S后，在10S 内调整至10mL？ 这是规定的滴定管等待时间，使残留在内壁上的水相等。 若放水超过50mL如何处理？ 重新装水至40mL，校正40～50mL段。 实验步骤 注意事项 滴定管洗至内壁不挂水珠； 滴定管活塞涂油的量要合适，活塞不能漏水，但也不能涂多。若出现凡士林堵塞管口，轻则用针通，重则用洗耳球吸放热洗涤液的方法疏通，再洗至纯水后使用； 先练习（纯水自然流出，待液面降到10mL以上约5mm处，等30S后10S内调整至10mL的操作）后实验； 实验步骤 滴定管校正值准确与否的关键：读数要准确，滴定管不漏水； 如何处理滴定管下端的悬滴？ 初读前的悬滴去掉； 校正时，加10mL水的锥形瓶称量后发现滴定管下端有悬滴，则靠在锥形瓶内壁，继续进行下一段的校正； 滴定管下端有悬滴，白瓷板上也有水，这说明活塞漏水，滴定管须重新涂油，检漏后再进行校正。 实验步骤 随时检查，并保持手、锥形瓶外壁、白瓷板、天平盘的干燥； 带到天平室的用品： 搪瓷盘中放洁净、外壁干燥的50mL锥形瓶，洗瓶，50mL小烧杯，250mL烧杯（盛废液），洗耳球；滴定管及架、吸管（夹在滴定管架的左侧）。 数据处理 25mL吸管的校正值计算? 测得m(瓶)＝43.456g，m(瓶+水)＝68.293g，水温为290K。查25mL的差值Δm，计算真实容量、校正值、平均校正值。 解：290K，25mL的差值Δm ＝ 0.059 水质量68.29-43.46 ＝ 2