水硬度检测方法总结.docVIP

------ 水硬度检测方法 一、 测定方法 乙二胺四乙酸二钠滴定法 二、 方法依据 《生活饮用水标准检验法》 GB5750-85 三、测定范围 3.1 本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（ Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水源水的 总硬度。 3.2 本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。 3.3 本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终 点不明显。 硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰， 盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子 而消除其干扰。 3.4 由于钙离子与铬黑 T 指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变， 所以 当水样中镁含量很少 需要加入已知量镁盐， 以使滴定终点颜色转变清晰， 在计算结果 时， 时， 再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量 MgEDTA，以保证明显的终点。 3.5 若取 50mL 水样，本规范最低检测质量浓度为 1.0mg/L 。 四、测定原理 当水样中有铬黑 T 指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定 常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。 时，乙二胺四乙酸二钠先与 当 pH=10 钙 离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬 T 指示剂的天蓝色。 黑 五、试剂 5.1 缓冲溶液（ pH=10 ）。 5.1.1 称取 16.9g 氯化胺，溶于 143mL 氨水（ ρ 20=0.88g/mL ）中。 5.1.2 称取 乙二胺四乙酸二钠 0.780g 硫酸镁（ MgSO4· 7H2O ）及 1.178g （ Na2EDTA· 2H2O ）, 溶于 50mL 纯水中， 加入 2mL 氯化胺－氢氧化胺溶 （ 1.1 ）和 5 滴铬黑 T 指示剂（此 液 时溶 液应呈紫红色。 若为天蓝色， 应再加极少量硫酸镁使呈紫红色） ，用 Na2EDTA 标准溶液（ 5 ） 滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并 1.1 及 1.2 溶液，并用纯水稀释至 250mL 。合并后 如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。 注：①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。 防止使用中应反复开盖便氨水浓度降 低而影响 pH 值。缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。 ②配制缓冲溶液时加入 MgEDTA 是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备 --- ------ 有市售 MgEDTA 试剂，则可直接称取 1.25gMgEDTA ，加入 250mL 缓冲溶液中。③以铬黑 T 为指示剂，用 Na2EDTA 滴定钙、镁离子时，在 pH 值 9.7 ～11 范围内，溶液愈偏碱性，滴 定溶液愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。因此滴定 pH 值以 10 为宜。 5.2 硫化钠溶液 （ 50g/L ）：称取 5.0g 硫化钠（ Na2S· 9H2O ） , 溶于纯水中， 并稀释至 100mL 。 5.3 盐酸羟胺溶液（ 10g/L ）：称取 1.0g 盐酸羟胺（ NH2OH· HCI ） , 溶于纯水中，并稀释至 100mL 。 5.4 氰化钾溶液 10g/ ）：称10.0 氰化钾 KCN ） , 溶于纯水中，并稀释 100mL 。注 （ L 取 g （ 至 意，此溶液剧毒！ 5.5 Na2EDTA 标准溶液 [c(Na2EDTA)=0.01mol/L] ：称取 3.72 乙二胺四乙酸二钠 （ Na2C10H14N2O8· 2H2O ）溶解于 1000mL 纯水中， g ～ 5.5.2 标定其准确浓度。 按 5.5.1 5.5.1 锌标准溶液：称 0.8137gZnO, 溶于盐酸溶液 （ 1+1 ）中，置于水浴上温热至完全溶 取 解，移入容量瓶中，定容至 1000mL ，并按下式计算锌标准溶液的浓度。 C(ZnO)=0.8137/81.37=0.01mol/L 5.5.2 吸取 150mL 锥形瓶中，加入 25mL 纯水，加入几滴氨水调 25.00mL 锌标准溶液于 节 5mL 缓冲溶液和 5 滴铬黑 T 指示剂，在不断振荡下，用 溶液至近中性，再加 Na2EDTA 溶 液滴定至不变的天蓝色，按下式计 Na2EDTA 标准溶液的浓度： 算 C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1 式中： c(Na2EDTA) —— Na2EDTA 标准溶液的浓度 ,mol/L ； c(Zn) —— 锌标准溶液的浓度 ,mol/L ； V1 —— 消耗 Na2EDTA 溶液的体积 ,mL ； V2 —— 所取锌标准溶液的体积 ,mL ； 5.6 铬黑 T 指示剂：使用固体铬黑 T 粉末作指示剂； 六、仪