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- 2020-11-02 发布于山东
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方 法 验 证 报 告
方法名称:
方法来源:
分析项目:
验证实验室:
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一、实验室基本情况
表 1-1 参加验证人员情况登记表
姓名 性别 年龄 职务或职称 所学专业 参加分析工作年份 平常承担分析项目 验证方法名称
注:参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理,熟练操作仪器,能独立完成整个分析过程。
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表 1-2 使用仪器情况登记表
仪器名称 仪器厂家、规格型号 仪器编号 性能状况 是否经过检定 备注
采样仪
器、设备
前处理仪
器、设备
分析仪
器、设备
注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器,例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱 /质谱联用仪、原子吸收等。
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表 1-3 使用试剂及溶剂登记表
名称 厂家、规格 有效期 开瓶日期 纯化处理方法 备注
标准溶
液、质控
样、替代
物、内标、
标准参考
物质
溶剂、试
剂
注:试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等
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二、全程序空白实验
表 2
全程序空白测定值
序号
目标化合物
平行测试结果( μg/L )
平均值
相对标准偏差
备注
2
3
4
5
1
6
注:空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的, 填报测试值, 并在备注中标记 “B”,并注明检出限, 在报告后附上全程序空白谱图。
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三、标准样品实验、方法线性范围
表 3 化合物保留时间及线性范围
序号 目标化合物 保留时间 线性范围 线性方程 相关系数
注:色谱分析方法的,需要调整色谱分析条件,使目标化合物更好分离,不影响定性和定量,在报告后附上标准样品的谱图,并附仪器生成的标准曲线报告。
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四、方法检出限、测定下限测试
表 4 方法检出限、测定下限数据表
化合物 1 化合物 2 化合物 3 化合物 4 化合物 5 化合物 6
平行 品 号 注
1
2
3
定
4
果
5
6
7
??
平均 x i (μg/L)
准偏差 Si (μg/L)
出限( μg/L)
定下限( μg/L)
注:表中 算公式及 出限 要求来源于《 境 分析方法 准制修 技 》 (HJ 168-2010),化合物数量超 3 个,可增
加表格。
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五、方法精密度测试
表 5 精密度测试数据
试样
平行号
)1
浓度(
)2
浓度(
备注
浓度(
) 3
μg/L
μg/L
μg/L
1
2
3
测定结果
(
μg/L
4
)
5
6
平均值 xi ( μg/L)
标准偏差 Si (μg/L)
相对标准偏差 RSDi
注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度 1<浓度 2<浓度 3。化合物多时,增加表格。
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六、方法准确度测试
表 6-1 有证标准物质 / 标准样品测试数据
平行号
有证标准物质 /标准样品
备注
浓度(
) 1
浓度(
)2
浓度(
)3
μg/L
μg/L
μg/L
1
2
测定结果
3
(
μg/L
4
)
5
6
平均值
x i
μg/L
(
)
有证标准物质 /标准样品浓度(
μg/L
)
相对误差 REi
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表 6-2 实际样品加标测试数据
实际样品
平行号
样品 1 地下水
样品 2 地表水
样品 3 废水
备注
样品
加标样
样品
加标样
样品
加标样
1
2
测定结果
3
(μ g/L)
4
5
6
平均值 xi 、 yi
(μ g/L)
加标量( μg)
加标回收率 Pi
注:样品 1、样品 2、样品 3 是不同性质的样品,如地表水、工业废水、生活废水。
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七、质量控制自查情况
表 7 质量控制情况
序号
自查项目
自查情况
备注
1
作业指导书
请另附附件
有无编制作业指导书
2
方法验证报告
填写附表 1~6
有无进行方法验证,是否形成报告
3
采样器皿准备
①清洗条件
②采样器材质
①清洗条件
4
样品保存条件
②样品瓶材质、规格
③保存剂添加情况、保存运输条件
5
样品保存期限
样品储存期限,如需同时萃取请注
明萃取液保存期限
6
替代物回收范围
7
空白加标回收率范围
/
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序号
自查项目
自查情况
备注
8
样品加标回收率范围
/
9
加标分析频次
例如每 10 个样品分析 1 个加标样
品,那么频次即为 10%
10
实验室空白分析频次
例如每 10 个样品分析 1 个实验室空
白,那么频次即为 10%
11
仪器连续校准分析频次
连续分析多少个样品或连续分析多
长时间后做 1 次连续校准
12
检出限确定方法
计算方法依据
; 采样器
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