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卡尔费休法分析的影响因素 前言 卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量， 计算出样品中 的水含量。该方法具有操作简单、速率快、精度高等优点，在生产中得到广泛应用。但在实 际生产中发现，如果对有些因素重视不够时，就会导致测定结果出现误差。作者根据多年采 用卡尔一弗休法分析产品中水含量的经验， 探讨了影响分析准确度的原因及提高分析准确度 的措施。 试验与讨论 ?卡氏试剂的影响 常用的卡氏试剂有两种：使用前混合的含毗嚏的 AB剂和不含毗嚏的试剂。为筛选出适合该 仪器使用的卡氏试剂，决定从用新鲜试剂开始 （其滴定度为3~5），每隔一天对两种溶液的滴 定度进行标定，共进行十次，标定结果见表 1。 表1两种卡尔费休溶液滴定度标定结果 （mg/mL） 标定组份 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 AB双组分 无毗嚏单组分 通过表1可以看出，卡氏试剂在使用过程中，随着时间的推移，滴定度越来越小，这是 因为卡氏试剂受空气中水的影响。 相对而言，无毗嚏卡氏试剂减少得慢一些， 也就是说该试 剂的稳定性好，使用时间长，而 AB剂混合后稳定性会很快丧失，一般两个星期应予更换。 因此，选择使用无毗嚏卡氏试剂。 但该试剂在使用的过程中也存在失效的问题。 当每次测定 的结果很难平行，无法对测定结果作出正确的判断时，需重新更换新的卡氏试剂。 ?溶剂及电极表面被污染产生的影响 滴定槽