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阿司匹林的合成(微波辅助半微量合成)
深层内部加热;非极性溶剂对微波不敏感;热效率大;可控性好。
生成聚合物
弱碱类,碳酸氢钠,醋酸钠,吡啶,尿素,苯甲酸钠
产品纯度高;减少浓硫酸的氧化、碳化、催化聚合物的副作用
保持反应温度80-90度,否则生成许多聚合物
乙酸乙酯对阿司匹林溶解度大,本实验乃半微量合成,如此取用的乙酸乙酯量很少,不便操作
磺胺醋酰钠的合成
不同N官能团的pka不同进行分离
此处见备份ppt
碱性过强,醋酐水解,反应不全;碱性过弱,芳胺活性大于磺胺基。(这里实际我也不明白了哈,求指导!)
可从ph调节上分析
苯妥英钠的合成
KCN,三乙胺,VB1噻唑环衍生物,DBU
同离子效应,但影响不大
HNO3,CUSO4/Py, Bi2O3/H+,Fe(OH)3/OH-
升温过快,释放NO2过快,危险!
重排反应在 碱性条件下进行,详见大家的实验报告本上查得机理图
未讲!
苯乐来的合成
易蒸除,无残留
过多则引发更多氧化偶联反应,使颜色加深;吡啶也会消耗二氯亚砜。
略
Ph7,扑热息痛将一原料形式析出来,不利于反应进行
防止固体结块包住未反应原料;检测ph,保证碱性环境,否则。对乙酰氨基酚会析出来,反应难以继续。同时,形成钠盐也能活化酚基。
葡萄糖酸锌的合成
见《葡萄糖酸锌的合成》——武汉化工学院学报,23卷01期,2001年3月
阳——除去钙离子;阴——除去硫酸根离子
不能;钙离子与氢氧根离子会结合,塞管子
这个就靠自己分步分析了哦
杂质 包括有机物,无机物,而产品易溶于水,所以,先用50%乙醇,再用乙醇洗去有机物杂质
酸性(针对本次实验)
见《葡萄糖酸锌的热分析研究》——江苏化工,1992,3期
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