药物化学:药化实验思考题.docxVIP

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阿司匹林的合成(微波辅助半微量合成) 深层内部加热;非极性溶剂对微波不敏感;热效率大;可控性好。 生成聚合物 弱碱类,碳酸氢钠,醋酸钠,吡啶,尿素,苯甲酸钠 产品纯度高;减少浓硫酸的氧化、碳化、催化聚合物的副作用 保持反应温度80-90度,否则生成许多聚合物 乙酸乙酯对阿司匹林溶解度大,本实验乃半微量合成,如此取用的乙酸乙酯量很少,不便操作 磺胺醋酰钠的合成 不同N官能团的pka不同进行分离 此处见备份ppt 碱性过强,醋酐水解,反应不全;碱性过弱,芳胺活性大于磺胺基。(这里实际我也不明白了哈,求指导!) 可从ph调节上分析 苯妥英钠的合成 KCN,三乙胺,VB1噻唑环衍生物,DBU 同离子效应,但影响不大 HNO3,CUSO4/Py, Bi2O3/H+,Fe(OH)3/OH- 升温过快,释放NO2过快,危险! 重排反应在 碱性条件下进行,详见大家的实验报告本上查得机理图 未讲! 苯乐来的合成 易蒸除,无残留 过多则引发更多氧化偶联反应,使颜色加深;吡啶也会消耗二氯亚砜。 略 Ph7,扑热息痛将一原料形式析出来,不利于反应进行 防止固体结块包住未反应原料;检测ph,保证碱性环境,否则。对乙酰氨基酚会析出来,反应难以继续。同时,形成钠盐也能活化酚基。 葡萄糖酸锌的合成 见《葡萄糖酸锌的合成》——武汉化工学院学报,23卷01期,2001年3月 阳——除去钙离子;阴——除去硫酸根离子 不能;钙离子与氢氧根离子会结合,塞管子 这个就靠自己分步分析了哦 杂质 包括有机物,无机物,而产品易溶于水,所以,先用50%乙醇,再用乙醇洗去有机物杂质 酸性(针对本次实验) 见《葡萄糖酸锌的热分析研究》——江苏化工,1992,3期

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