环境监测实验报告,水中多环芳烃.docVIP

北京师范大学环境学院 School of Environment, Beijing 实验报告 实验名称： 水体多环芳烃类污染物的测定 学生姓名： 学号： 院系专业： 环境科学 年级： 2013 指导老师： 陈静 实验地点： 环境学院408 实验日期： 2015.11.10-17 一、实验目的 （1）掌握液-液萃取法富集、浓缩水体中多环芳烃类污染物的方法。 （2）熟悉高效液相色谱仪测定多环芳烃的方法步骤。 （3）了解高效液相色谱仪的工作原理，测定方法优化原则。 二、实验原理 利用色谱仪可以测定水体中的多环芳烃污染物。 三、使用仪器规格及实际用量 1. 仪器 （1）Waters高效液相色谱仪 （2）RE-52旋转蒸发器 （3）250mL分液漏斗、150mL锥形瓶、玻璃漏斗、100mL量筒、5mL刻度小试管 2. 试剂 （1）环己烷（色谱纯） （2）甲醇（色谱纯） （3）无水硫酸钠（分析纯） （4）PAHs标准溶液 四、实验步骤 （一）水样预处理 1. 取待测水样150ml倒入250ml分液漏斗中（旋塞只能用蒸馏水浸湿），于分液漏斗中加入10ml环己烷，手摇振动约5min（注意放气），静置10min，分出下层水相，留待第二次萃取，上层有机相转移到一个锥形瓶中。 2. 将步骤1中分出的水相依步骤1的方法再进行两次萃取，合并有机相。 3. 取一小团脱脂棉置于小漏斗中，然后加入无水亚硫酸钠，将有机相缓缓的淋入亚硫酸钠。 4. 用滴管吸取环己烷，均匀的淋洗盛放有机相的锥形瓶，淋洗液倒入漏斗过滤，反复淋洗三次。 5. 将过滤后的有机相倒入一个50ml的旋转蒸发瓶，在旋转蒸发器上将环己烷蒸至1ml。加5ml甲醇再蒸至1-2ml，倒入带刻度的小试管中。 6. 用滴管吸取约0.3ml色谱纯甲醇润洗旋转蒸发瓶，润洗液倒入带刻度的小试管中，反复多次淋洗，最后定容至3ml。 7. 将小试管密封后放入冰箱中，于4℃下保存，留待下次实验测定。 （二）HPLC测定 1. 打开色谱仪、检测器，待自检通过 2. 打开电脑及色谱工作站软件，点击manage breeze，查看system的连接情况。 3. 点击manage breeze，新建一个project，命名后保存。 4. 点击View method，建立PAHs测定方法，设定参数，包括高压泵流速、检测器波长、洗脱模式等。 5. 检查泵的启动是否正常，管路中是否有气泡，正常后选择新建的方法平衡系统约20min， 6. 系统平衡后，利用新建的PAHs液相色谱测定方法测定PAHs标准溶液，制作标准曲线。 7. 测试实际样品，样品中PAHs含量依据标准曲线进行计算。 五、主要结果计算及分析（可另附纸） 标准样品曲线 水样峰面积为0.1544，对应多环芳烃浓度156.4ppm。 六、实验讨论及思考题 1. 除了液-液萃取方法外，PAHs的富集浓缩还有哪些方法，各有哪些优缺点？ 1） 目前, 将微波能用于分析试样的干燥、灰化和消解已是一项广泛采用的成熟技术。微波萃取则是在80年代后期问世的一项分离新技术，近年来得到了许多分析工作者尤其是环境分析工作者的高度重视，已被初步应用于土壤、沉积物和食品中的有机污染物或农药残留及某些生物试样中有机成分、塑料产品中的添加剂的分离分析。微波萃取已成为一种快速、高效、节能、省溶剂、能同时处理多份试样并能保护一些热不稳定性物质免受分解的良好分离方法，适于从多种固体、半固体试样中提取有机分析物。 2） 固相萃取SPE 预处理方法，该方法具有操作方便、灵敏度高、分析时间短、自动化程度高、选择性强、有机溶剂消耗低的特点，被广泛用于多种有机物的分析，尤其是水样中痕量有机的分析。 2. 实验过程中，哪些步骤会引入实验误差，应如何尽量避免？ 萃取过程中，分液时不完全，转移时会残留或混入水相；旋蒸时不充分残留环己烷。避免措施：萃取过程中静置时间充分，多次萃取取最终合并有机相，分液时减少水相混入；旋蒸时控制液体体积。 3. 为什么进行水样预处理步骤 1，2 时，有机相中混入的水分应尽量少些？ 减少水相带来的误差。对可能残存的有机相，最后统一再由环己烷淋洗一并萃取出来。多次萃取可将误差降低。 成绩评定：