DB13T 81.23-1992 烟花爆竹混药剂中镁含量测定方法地方标准.pdfVIP

河北省地方标准 烟花爆竹混合药剂中镁含量测定方法 OB13/81.23一92 1主题内容与适用范围 本标准规定了烟花爆竹混合药剂中镁含量的测定方法。 本标准适用于烟花爆竹混合药剂中镁含量的测定。 2 引用标准 GB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制 备 CB603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 3 方法原理 试样用过量的盐酸溶解，在PH等于10的氨性缓冲溶液中， 用酸性铬兰K-蔡酚绿B作指标剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液滴定镁离子。 反应式: … ，十 .，夕寸.，，二 构+2H’二MJ’+H,子 :‘_:tr，,.t.,3- ，，_、，之一 ，，宁 Mg+肛 =Mgy+H ‘ 4 试剂 本标准所用试剂除特殊注明外，均.指分析纯，所用劣乒丁 河北省标准计星局工592一”一1批‘准 1M 一f9一al实旅 “917一 DB13/81.23一92 特殊注明外，均指蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外， 均按GB601,GB603之规定制备。 4.1氯化按 (GB658); 4.2 盐酸(GB622)溶液:1+1; 4.3 氢氧化按 (GB631)溶液:1+1; 4.4 氯化按 (GB658)氨性溶液:10g/L; 称取1g氯化按溶于水，稀释到100ml，加人3滴氢氧化按溶 液((4.3)，搅拌均匀。 4.5 三2.醇胺 (DHG85一3)溶液:20%; 4.6 氦 (GB631)一氯化按 (GB658)缓冲溶液:PH约等于10; 4.7硫酸钠(HG3一122)溶液:100g/L; 4.8 EDTA(GB1401)标准滴定溶液:C(EDTA)=0.02mo1/l; 4.9 甲基红 (:JiG3-958)指示液.lg/l, 4.10 酸性铬兰K(京(I/HC10-1282)一蔡酚绿B指示液。 0.3克酸性络兰K与0.9g蔡酚绿B和12g氯化钾 (或氯化钠)混 合物研细，保存于磨口瓶中。 5 分析步骤 5.1试液制备 称取1g(精确至o.oao1g)试样，置于300m1烧杯中，加20m1 一28一 DB13/81.23一92 水，盖上表面皿，从杯嘴慢慢加人10mt盐酸(4.2)，缓缓加热 待试样完全溶解后，加人lOmt硫徽钠溶液(4.7)，取下冷却，过 滤，将滤液收集于250m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.2测定步骤 用移液管吸取25mt试液(5.1)，于250m1三角瓶中，加入50 m1水，和0.5克抓化按(4.1)，再加人1滴甲基红指示液(4.9)用氢 氧化按溶液(4.33调至由红色变为黄色后再过量2-3滴，加热 至沸，趁热过滤，用氯化按溶液((4.4)洗涤5-6次。滤液和洗 液收集于500mt三角瓶中，加10m1三乙醇胺(4.5)，用a氧化按 溶液(4.3)调节PR等干10.再加人10m1氨一氛化铁缓冲14.6)加 人0.05克酸性铬兰K-蔡酚绿B指示剂 (4.10)，用EDTA标准滴定 溶液(4.8)滴定至溶液呈兰色为终点。 7 结果的表示和计算 镁含量 (X96)按下式计算 VXCX0.02430 X=— X100 .X(25/250) 式中:V-测定试样所消耗EDTA标准滴定溶液(4.8)的体积，m1; C-EDTA标准滴定溶液 (4.8)物质的量浓度，mot/t;