DB13T 81.17-1992 烟花爆竹混药剂中销酸钾含量测定方法地方标准.pdfVIP

河北省地方标准 烟花爆竹混合药剂中硝酸钾含量测定方法 DB13/81.17一92 主题内容与适用范围 本标准规定了烟花爆竹混合药剂中 量的测定方法。 本标准适用于烟花爆竹混合药剂中硝酸 量的测定。 2 引用标准 GB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的 制备 G0603化学试剂 试验方法中所几制剂及制品的制备 3 方法原理 试样中硝酸根在铂酸按存在下，用过量的硫酸亚铁溶液还 原硝酸钾，同时用硫酸酸化，磷酸作稳定剂，二苯胺磺酸钠作 指示剂，用重铬酸钾标荡妙滴定’量‘的硫酸亚铁’ 反应式: IQ41i!4NO_i+2Fe3十‘11.2。 2价+N03+M+ 6Fet+Cr弓一1;昨6Fe3++2Cr3++7H1。 河北省标推计盆局1992一。，一15批准 1992一10一01实施 一7一 DB13/81.17一92 4 试剂 本标准所用试剂，除特殊注明外，均指分析纯;所用水除 特殊注明外，均指蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外， 均按GB601,GB603规定制备。 4.1磷酸(GB1282); 4.2 碳酸氢钠(GB640); 4.3 硫酸溶液 (GB625):40%; 4.4 钥酸按 (GB675)溶液:100g/L; 4.5硫酸亚铁(GB664)溶液:C(FeS氏)=0.Imol/L; 4.6重铬酸钾((GB642)标准滴定溶液:C(69.24-,i2:7)二。.f+h0叮: 4.7 二苯胺磺酸钠 (GB681)指示液:5g/Lo 5 分析步骤 5.1试液制备 称取1g(精确至0.0001g)试样，置于251)ml烧杯中，加水并 加热溶解，过滤，滤液收集于250m1容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀。 5.2测定步骤 用移液管吸取25m1试液(5.1)于500m1锥形瓶中，加人loml 钥酸按溶液(4.4)，25m1硫酸亚铁溶液(4.5)，缓慢小心地加人 一8一 DB13/81.17一92 25m1硫酸溶液 4《.3).加热至沸，取下冷却。加固体碳酸复钠体2) 数粒，稀释?200mt左右，加5ml磷酸(4.1)，5滴二苯胺磺酸钠 指示液(4.7)，用重铬酸钾标准滴定溶液(4.6)缓慢滴定至紫色 即为终点。同时作空白试验。 6结果的表示和计算 硝酸钾含童 (kv%)(试样中不含硝酸钡、硝酸银)按下式计算: (飞一V)xCx0.03370 3I二— x100 ex(25/250) 硝酸钾含量(X%)(试样中含有硝酸钡)按下式计算: 【(9一V)xC一(25/250)x(1/130.7)x.Y,%】x0.03370 x==— x100 .x(25/250) 硝酸钾含量 双《)试《样中含有硝酸银)按下式计算: i(vv一V)xC一(25/250)x(1;105.8)x气9b]x0.03370 x= x100