如何快速看懂DSC曲线练习题.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * A B A:DSC cell base B:polycarbonater cell cover Stopping block Spring loaded magnets holder magnets mild steel lid rubber O-ring 仪器改造示意图 课件 Sample cuphole diam. Average ?Hvap.25 measured, kJ/mol Correction factor 0.5mm. 38.4?0.4 1.14 3.0mm. 39.5?0.2 1.11 4.0mm. 39.0?0.2 1.13 仪器用水校正：水的焓值：43.9 kJ/mol. 课件 MCAL/SEC 5.0 2.5 0.0 Time (min) 1 2 3 4 5 6 7 8 A B C DSC curve of the vaporization of ethyl propionate A点：开盖　B点：完全蒸发　C：积分基线 课件 solvent boiling tempera ture,?C ?Hvap.25 exper. kJ/mol ?Hvap.25 literat. kJ/mol +/- % acetone 57 30.8 30.5 +1.0 methanol 65 38.0 37.4 +1.4 ethanol 79 42.1 42.3 -0.5 4-methyl-2 pentanone 116 40.6 40.6 0.0 2-heptanone 147 47.3 47.2 +0.2 n-dodecane 214 62.6 61.3 +2.1 测试结果与文献值 课件 MCAL/SEC 0.30 0.15 0.00 Time (min) 0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60 DSC curve of the vaporization of n-dodecane at 25 ?C endo 课件 56 53 50 47 44 41 38 35 32 29 70 80 90 100 110 120 130 140 150 n-acetates branched acetate n-propionates branched propionate Molecular weight Heat of vaporizatrion at 25?C, kJ/mol 课件 谢谢 课件 PEEK 和PEI的相容性，第一次（红）和第二次加热（绿），20K/min。第一次时，PEEK的Tg为147?C，PEI的Tg为217?C。第二次时，合并为一个Tg:172?C。在224?C时PEEK发生冷结晶。 Glass transition (2) Onset: 155.8 ?C Midpt:172.1 ?C Inflpt: 166.8 ?C Endpt: 188.4 ?C Del cp: 0.19 J/(g?K) exo DSC/mW/mg 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 338.4 ?C (2) 29.07 J/g 340.9 ?C (1) 29.16 J/g -20.66 J/g (1) 223.9 ?C 100 150 200 250 300 350 Temperature ?C 214.5 ?C (1) 课件 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * Avrami方程的形式为： ?(t)：t时刻结晶分数 k(T)—与温度有关的结晶速率常数； n— Avrami指数，与成核机制和结晶形态有关 课件 取两次对数 lnt ln[-ln(1-?)] 高转化率下发生偏离 左侧对lnt作图，截距为lnk，斜率为n n Avrami方程只能描述一级结晶 课件 由Avrami方程 (1) 求n 和k 的半结晶期法 t=t1/2, ?(t) = 1/2, 代入Avrami方程，两边取对数： 课件 S= ? (1-?)/?lnt = t? (1-?)/?t