（高清完整）GB 31660.8-2019 食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

GB 31660.8—2019 食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的 测定 液相色谱-串联质谱法 National food safety standard— Determination of isometamidium residues in bovine tissue and milk by liquid chromatography-tandem mass spectrometric method 2019-09-06 发布 2020-04-01 实施 GB31660.8—2019 前 言 本标准系首次发布。 GB31660.8—2019 食品安全国家标准 牛可食性组织中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法 1 范围 本标准规定了牛肌肉、脂肪、肝脏、肾脏及牛奶中氮氨菲啶残留量检测的制样和液相色谱-串联质 谱测定方法。 本标准适用于牛肌肉、脂肪、肝脏和肾脏及牛奶中氮氨菲啶残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的氮氨菲啶，用乙腈、甲酸铵-甲醇溶液提取，正己烷脱脂，液相色谱-串联质谱测定， 外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 甲醇（CH OH ）：色谱纯。 3 4.1.2 乙腈（CH CN ）：色谱纯。 3 4.1.3 甲酸 （HCOOH ）：色谱纯。 4.1.4 正己烷 （C H ）。 6 14 4.1.5 无水硫酸钠 （Na SO ）。 2 4 4.1.6 甲酸铵 （HCOONH ）。 4 4.2 溶液配制 4.2.1 0.25mol/L 甲酸铵- 甲醇溶液：取甲酸铵15.8g，用甲醇溶解并稀释至1000mL。 4.2.2 0.1% 甲酸溶液：取甲酸1.0 mL，用水溶解并稀释至1000 mL。 4.2.3 80% 甲醇溶液：取甲醇400mL，用水溶解并稀释至500mL 。 4.2.4 提取液：取乙腈和0.25mol/L 甲酸铵- 甲醇溶液按1：1 （体积比）混匀。 4.3 标准品 １ GB31660.8—2019 盐酸氮氨菲啶（Isometamidium Chloride,C H ClN ,CAS号:34301-55-8 ），含 ≥95.0% 。 28 26 7 4.4 标准溶液的制备 4.4.1 标准贮备