石墨炉原子吸收光谱法分析步骤.pdfVIP

。 石墨炉原子吸收光谱法分析步骤 内容摘要： 压力消解罐消解法称取 1.00 ～2.OOg 试样 ( 干样、 含脂肪高的样品少于 1.OOg，鲜样少于 2. 0g 或按压力消解罐使用说明书称取试样 ) 于聚四氟乙烯内罐，加硝酸 2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢 ( 总 量不能超过罐容积的 1/3) 。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱， 120～ 140 ℃保持 3～4h，在箱 内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入 ( 视消化后样品的盐分而定 )10 ～25mL容量瓶中，用水少 量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用 ; 同时做试剂空白试验。 (1) 试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过 20 目筛， 储于塑料瓶中，保存备用。 (2) 样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。 ①压力消解罐消解法称取 1.00 ～2.OOg 试样 ( 干样、含脂肪高的样品少于 1.OOg，鲜样少于 2.0g 或按 压力消解罐使用说明书称取试样 ) 于聚四氟乙烯内罐， 加硝酸 2 ～4mL浸泡过夜， 再加过氧化氢 ( 总量不能超 过罐容积的 1/3) 。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱， 120～140 ℃保持 3～4h，在箱内自然冷 却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入 ( 视消化后样品的盐分而定 )10 ～25mL容量瓶中，用水少量多次洗 涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用 ; 同时做试剂空白试验。 ②干法灰化称取 1.00 ～ 5.OOg(根据镉含量而定 ) 样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无 烟，移人马弗炉 500 ℃灰化 6～ 8h，冷却。若个别样品灰化不彻底，则加 1mL硝酸一高氯酸 (4 十 1) 在可调 式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸 (O.5mol/L) 将灰分溶解，用滴管将样品消化液 洗入或过滤入 ( 视消化后样品的盐分而定 )10 ～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量 瓶中并定容至刻度，混匀备用 ; 同时做试剂空白试验。 ③过硫酸铵灰化法称取 1.OO～ 5.OOg 样品于瓷坩埚中，加 2～4mL硝酸浸泡 1h 以上，先小火炭化，冷 却后加 2.OO～ 3.OOg 过硫酸铵盖于上面， 继续炭化至不冒烟， 转入马弗炉， 500 ℃恒温 2h ，再升至 800~C：， 保持 20min ，冷却，加 2～ 3mL硝酸 (1.Omol/L) ，用滴管将样品消化液洗人或过滤入 ( 视消化后样品的盐分 而定 )10 ～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用 ; 同时 做试剂空白试验。 ④湿式消解法称取样品 1.OO～ 5.OOg 于三角瓶或高脚烧杯中， 放数粒玻璃珠， 10mL硝酸一高氯酸 (4+1) ( 或再加 1～2mL硝酸 ) ，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加硝酸一高氯酸 (4+1) ， 直至冒白烟， 消化液呈无色透明或略带黄色， 放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入 ( 视消化后样品的盐分 而定 )10 ～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混 匀备用 ; 同时做试剂空白试验。 (3) 测定 ①仪器条件根据各自仪器性能调至最佳状态。 参考条件为波长 228.8nm，狭缝 0.5 ～ 1.Onm，灯电流 8～ 10mA，干燥温度 120 ℃， 20s; 灰化温度 350~C：， 15～20s ，原子化温度 1’700～2300~( ：， 4 ～ 5s ，背景校 正为氘灯或塞曼效应。