XRD实验样品如何制作[规整].pdfVIP

XRD 实验样品如何制作？ XRD 衍射试样可以是金属、非金属的块体、片体或者粉末。 对于块状、板状、圆柱状样品，必须将其磨成一个平面，面积不能小于10*10mm。如果面 积太小可以用几块粘贴在一起。 如果是片状、圆柱状样品可能会存在严重的择优取向，衍射强度异常，给定性定量分析带 来麻烦。因此测试时应该合理选择响应的方向平面。 对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨， 要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。 对于薄膜样品，需要特别注意薄膜的厚度。由于XRD 分析中X 射线的穿透能力较强，所 以适合比较厚的薄膜样品的分析，X 射线测量的膜厚度约20 个纳米。此外，样品应该有较 大的面积，薄膜比较平整，表面粗糙度小。 对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向，是平行照射还是垂直照射，因为取向 不同衍射强度也不相同。 对于焊接材料，如断口、焊缝表面的衍射分析，要求断口相对平整，提供断口所含元素。 如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。 粉末样品制备通常分为两步，首先需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末，然后，把样品 粉末制成有一个十分平整平面的试片。 粉末样品要求磨成320 目的粒度（1000 目就是每平方英寸上有1000 个孔可以同时通过 1000 个单位物料），大约40 微米（如果需要做结构精修，样品需磨成10 微米左右）。 如果粒度粗太大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。如果样品太细，小于100nm 以下， 容易造成衍射峰宽化。 要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发，以免污染X 射线衍射仪样品台或者带来其他危害。 粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致。 粉末样品要求大约1-2 克，如果太少也需5 毫克。 对于样品量比较少的粉体，一般可采用分散在胶带纸上黏结或者分散在石蜡油中形成石蜡 糊。所使用的胶带注意是本身对X 射线不产生衍射。