SOP-QA-031301 重金属检验标准操作规程.docVIP

页码： PAGE 1/3 编号：SOP-QA-031301 生效日期： 年 月 日 标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 题 目　　重金属检验标准操作规程 Subject 颁发部门 质量保证部 Issue Department 起 草 日 期 年 月 日 Written by Date 审 核 日 期 年 月 日 Examined by Date 批 准 日 期 年 月 日 Approved by Date 分 发　　质量保证部、中心化验室、档案室 Receiver 1 目的：建立重金属检验的标准操作规程，以保证重金属检验结果的准确性。 2 范围：适用于重金属检验的全部行为。 3 责任：中心化验室对本SOP的实施全面负责。 4 内容 4．1简述 4．1．1重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S Pb2+ + H2S2- → PbS↓ + 2H+ 4．1．2重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0～3.5，选用醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml调节pH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量也以2ml为佳，显色时间一般为2分钟，以10～20μg Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。 4．1．3由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。 4．2实验材料与用具 4．2．1天平 精度0.1mg 4．2．2纳氏比色管 4．2．3电热烘箱 4．2．4电炉 4．2．5酸度计 4．2．6实验用具：烧杯、容量瓶、玻璃棒、量筒、试剂瓶、移液管、吸耳球、滴瓶、白纸、计时器、注射器、过滤器、滤膜（孔径3μm） 4．3试剂与溶液配制 4．3．1标准铅溶液（10μgPb/ml） 精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与纯水50ml溶解后，用纯水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加纯水稀释至刻度，摇匀即得。 4．3．2硫代乙酰胺试液 精密称取硫代乙酰胺4g，加纯水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1M NaOH15ml、H2O 5ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 4．3．3醋酸盐缓冲液（pH3.5） 精密称取醋酸铵25g，加纯水25ml溶解后，加7M盐酸溶液38ml，用2M盐酸溶液或5M氨溶液准确调节pH至3.5，用纯水稀释至100ml，即得。 4．3．4稀焦糖溶液 取蔗糖或葡萄糖约5g，置磁坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用纯水溶解成约25ml，滤过，贮于滴瓶中备用。 4．3．5抗坏血酸 4．4操作法 4．4．1取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。 4．4．2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加纯水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml。 4．4．3乙管中加入该药品项下规定的方法制成的供试液25ml。 4．4．4如供试液带颜色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其