薄层色谱操作注意事项[汇编].pdfVIP

薄层色谱操作注意事项 影响薄层色谱分析的因素有很多，比如样品处理方法、薄层板制备技巧、点 样方法、展开剂的遴选、温湿度的掌控等等很多方面，在这里对其操作要点作 一下简单介绍: 1 铺制薄层板：铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停 顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶 G:水 =1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来 定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难 下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样 量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层 鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。 2 点样：尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用 1 微升的点样管。 这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量 越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水 乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干 燥器里晾干。 薄层色谱用于定量时，点样是最主要的误差来源。 供试液的溶剂均有不同程度的洗脱力，所以在点样的同时，样品在原点就可