聚乙烯醇检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 聚乙烯醇检验操作规程 文件编号 SOP-QC/F-006-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 聚乙烯醇检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/F-006-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验聚乙烯醇辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于聚乙烯醇的检验。 职责： 检验员，检验室主任。 规程： 1． 性状 本品为白色或微黄色粉末或颗粒，无臭；无味。 本品在冷水中不溶，在热水至沸水中均易溶，在无水乙醇及苯中几乎不溶。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 碘试液，水 2.1.2 电子天平 2.2 步骤 取本品约0.1g，加水3ml，微热使溶解，冷后，加碘试液约0.5ml，振摇后静置，渐显绿色至深蓝色，加热，蓝色渐消失，放冷又渐显蓝色。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 酚酞指示液 3.1.2 硫酸滴定液(0.05mol/L) 3.1.3 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 3.1.4 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 3.1.5 硫酸滴定液(0.25mol/L) 3.1.6 亚甲基蓝溶液 3.1.7 二甲基黄指示液 3.1.8 电子天平(万分之一克) 3.1.9 容量瓶,量筒 3.1.10 PH计,恒温烘箱,水箱 3.1.11 平氏黏度计(内径0.8mm) 3.1.12 碘瓶(500ml),锥形瓶(300ml) 3.1.13 冷凝管,滴定管 3.1.14 电炉 3.2 项目与步骤 3.2.1 黏度： 取本品2.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加水约60ml,水浴中加热使溶解,冷却至室温并加水稀释至刻度,摇匀,用毛细管内径为0.8mm的平氏黏度计,依法测定（SOP-QC-309-00）在40℃时的运动黏度应为2.8～3.6mm2/S为符合规定。 3.2.2 酸碱度： 取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法测定（SOP-QC-312-00），PH值应为6.0～8.0为符合规定。 3.2.3 干燥失重： 取本品1.0g，按（SOP-QC-325-00），在105℃干燥至恒重，减失重量不得过8.0%为符合规定。 3.2.4 炽灼残渣： 称取本品1.0g置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，遗留残渣不得过2.0%为符合规定。 3.2.5 重金属： 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（SOP-QC-322-00）重金属不得过百万分之二十为符合规定。 3.2.6 氢氧化钠： 取本品约5g，精密称定，置500ml碘量瓶中，加水200ml与酚酞指示液5滴，精密加入硫酸滴定液(0.05mol/L)5ml,加热回流使溶解，用少量水冲洗冷凝管，洗液并入碘瓶中，冷却至室温后，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显粉红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.000mg的NaOH，不得过0.3%为符合规定。 3.2.7 醇解度： 取上述氢氧化钠测定后的中和液，精密加入氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml，密塞，放置2小时，精密加入硫酸滴定液(0.05mol/L)25ml，进行中和，过量的硫酸滴定液以氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，以酚酞为指示剂，滴定至溶液呈粉红色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。计算醋酸基的百分含量，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.005mg的C2H4O2，按下式计算醇解度，不得少于99.0%为符合规定。 式中： b：试样消耗NaOH液(0.1mol/L)体积ml； a：空白消耗NaOH液(0.1mol/L)体积ml； p：滴定度； G：取样量。 3.2.8 醋酸钠：取本品约2g，精密称定，置300ml锥形瓶中，加入200ml水，加热使溶解，冷却至室温，加亚甲基蓝溶液1滴、二甲基黄指示液2滴，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定至溶液由绿色转为蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫酸滴定液(0.25mol/L)相当于41.00mg的CH3COONa不得过7.0%。 CH3COONa的百分含量（%）= 式中：V：试样消耗滴定液的体积ml V0：空白消耗滴定液的体积