山梨酸检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 山梨酸检验操作规程 文件编号 SOP-QC/F-013-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 3 PAGE 2 广州东康药业有限公司 山梨酸检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/F-013-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验山梨酸辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于山梨酸的检验。 职责： 检验员，检验室主任。 规程： 1． 性状 本品为白色或微黄白色结晶性粉末，有特臭。 本品在乙醇中易溶，在乙醚中溶解，在水中极微溶解。 1.1 熔点 本品按熔点测定法（SOP-QC-307-00）测定, 为132～136℃为符合规定。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 乙醇 2.1.2 溴试液 2.1.3 0.1mol/L盐酸溶液 2.1.4 刻度吸管 2.1.5 烧杯 2.1.6 容量瓶 2.1.7 红外分光光度计 2.1.8 紫外分光光度计 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约0.2g加乙醇2ml溶解后,加溴试液数滴,溴的颜色即消褪为符合规定。 2.2.2 取本品加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含25μg的溶液（精称本品0.25g置100ml容量瓶加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；再吸上述溶液1ml置100ml容量瓶中稀释至刻度）。按紫外分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在264nm的波长处有最大吸收为符合规定。 2.2.3 红外吸收光谱鉴别：按红外吸收光度法（SOP-QC-302-00）测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集25图）一致为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2 碘,吡啶 3.1.3 二氧化硫 3.1.4 甲醇溶液 3.1.5 硫酸 3.1.6 硝酸 3.1.7 氨试液 3.1.8 酚酞指示液 3.1.9 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.10 烧杯 3.1.11 容量瓶(100ml) 3.1.12 水分测定仪 3.1.13 具塞玻瓶 3.1.14 具塞烧瓶 3.1.15 坩埚 3.1.16 万福炉 3.1.17 纳氏比色管 3.1.18 电炉 3.1.19 电子天平(万分之一克) 3.2 项目与步骤 3.2.1 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g加乙醇50ml溶解后,按澄清度检查法(SOP-QC-329-00)测定，溶液应澄清无色为符合规定。 3.2.2 水分 取本品按费休氏水分测定法（SOP-QC-326-00）第一法A测定，含水分不得过0.5%为符合规定。 3.2.3 炽灼残渣 取本品1.0g置坩埚中，按炽灼残渣检查法（SOP-QC-327-00）测定，遗留残渣不得过0.1%为符合规定。 3.2.4 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，按重金属检查法（SOP-QC-322-00）测定 ，含重金属不得过百万分之十为符合规定。 4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 乙醇 4.1.2 酚酞指示液 4.1.3 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 4.1.4 碱式滴定管 4.1.5 铁架台 4.1.6 三角瓶 4.1.7 电子天平(万分之一克) 4.2 检验步骤 4.2.1 酚酞指示液的制备 取酚酞1g加乙醇100ml使溶解,即得。 4.2.2 0.1mol/L氢氧化钠滴定液的制备 按氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) （SOP-QC-353-00）制备方法配制。 4.2.3 供试品溶液的制备 精密称取本品0.25g置三角瓶中加中性乙醇（对酚酞指示液呈中性）25ml溶解后，加酚酞指示液数滴。 4.2.4 滴定 用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定（SOP-QC-353-00）至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于11.21mg的C6H8O2。按干燥品计算含C6H8O2不得少于98.5%为符合规定。 V：为样品消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的读数（毫升）； T：滴定每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于11.21mg的C6H8O2； C：氢氧化钠滴定液的实际浓度； W：样品的称样量（g）； C0：氢氧化钠滴定液的标示浓度。 5 类别： 防腐药。 6 贮藏： 遮光，密封，在阴凉处保存。