氨咖黄敏胶囊中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 氨咖黄敏胶囊中间产品检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-017-00 页 数 PAGE 4 / 4 广州东康药业有限公司 氨咖黄敏胶囊（复方）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-017-00 页数： PAGE 1 /4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验氨咖黄敏胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据. 范围： 适用于氨咖黄敏胶囊中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状：本品为胶囊剂，内容物为着色混合小丸。 2 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 碘 2.1.2 氯仿 2.1.3 对乙酰氨基酚对照品 2.1.4 马来酸氯苯那敏对照品 2.1.5 硅胶G板 2.1.6 甲醇-浓氨溶液（20：0.15） 2.1.7 0.4%氢氧化钠溶液 2.1.8 盐酸、氨水 2.1.9 氯酸钾 2.1.10 60%醋酸溶液 2.1.11 糠醛水溶液(1：100) 2.1.12 硫酸溶液（取硫酸50ml、水 65ml）混合制成 2.1.13 研钵 2.1.14 层析缸 2.1.15 干燥器 2.1.16 电子天平 (万分这一克) 2.1.17 微量进样器(10ul) 2.1.18 小型3用水箱 2.1.19 分液漏斗 2.1.20 试管，漏斗，试管架 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品1粒，除去胶囊研细，加氯仿5ml，使对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏溶解，滤过，,取续滤液作为供试溶液；另取对乙酰氨基酚对照品与马来氯苯敏对照品，加氯仿制成1ml含对乙酰氨基酚10mg、马来酸氯苯那敏0.15mg的溶液 (必要时滤过) 作为对照溶液。.照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00) 试验，吸取上述两种溶液10ul点于同一硅胶G板上，以甲醇-浓氨溶液 (20：0.15) 为展开剂， 展开后晾干，熏以碘蒸汽，供试品与对照品所显主斑点的位置与颜色应相同。 2.2.2 取本品适量 (约相当于30mg咖啡因) ，研细，置分液漏斗中,加0.4%的的氢氧化钠溶液20ml，振摇溶解后，加氯仿10ml，振摇，分离氯仿层，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加1ml盐酸溶解后，再加氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。 2.2.3 取本品10粒，取内容物研细，加氯仿50ml，振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加60%醋酸溶液2ml，搅拌使溶解，再滤过，取滤液约1ml，置试管中，加新制的糖醛水溶液 (1：100) 1ml与硫酸溶液 (取硫酸50ml与水65ml混合制成) 13ml，在70℃水浴中加热，溶液显蓝紫色。 3 检查. 3.1 试剂与仪器 3.1.1 片剂崩解仪 3.1. 2 电子天平(万分之一克) 3.2 项目与步骤 3.2.1 崩解时限： 取样品6粒，按崩解时限检查法 (SOP-QC-330-00) 检查，除另有规定外，均应符合规定。 3.2.2 装量差异： 照胶囊剂装量差异检查法 (SOP-QC-335-00) 检查，±7.5%装量差异限度为符合规定。 4 含量测定. 4.1 试剂与仪器 4.1.1 溴化钾 4.1.2 稀盐酸 4.1.3 稀硫酸 4.1.4 含锌碘化钾淀粉指示液 4.1.5 氯仿 4.1.6 碘滴定液(0.1mol/L) 4.1.7 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) 4.1.8 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 4.1.9 研钵 4.1.10 球形