苯巴比妥检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 苯巴比妥检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-036-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 苯巴比妥检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-036-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验苯巴比妥规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于苯巴比妥的检验。 职责： 检验室主任、检验员 规程： 性状：本品为白色有光泽的结晶性粉末；无臭；味微苦，饱和水溶液显酸性反应。本品在乙醇或乙醚中溶解，在氯仿中略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。 1.1 熔点：本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，本品的熔点应为174.5～178℃为符合规定。 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 碳酸钠试液 2.1.2 硝酸银试液 2.1.3 吡啶溶液(1-10) 2.1.4 铜吡啶试液 2.1.5 硫酸 2.1.6 亚硝酸钠 2.1.7 甲醛试液 2.1.8 试管，滴管 2.1.9 移液管(1ml) 2.1.10 电炉 2.1.11 IR470型红外光谱仪 2.1.12 电子天平(万分之一克) 2.2 项目与步骤 2.2.1 丙二酰脲类的鉴别： ⑴ 称取本品约0.1g，置试管中，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解，继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解为符合规定。 ⑵ 称取本品约50mg，置试管中，加吡啶（1-10）溶液5ml，溶解后加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀为符合规定。 2.2.2 显色鉴别：称取本品约10mg，置试管中，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg混合，即显橙黄色，随即转橙红色为符合规定。 2.2.3 称取本品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5ml使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色为符合规定。 2.2.4 取本品，按红外光光度法(SOP-QC-302-00)检测，本品的红外吸收图谱与对照的图谱一致为符合规定。 检查 试剂与仪器 3.1.1 甲基橙指示液 3.1.2 乙醇 3.1.3 氢氧化钠试液 3.1.4 乙醚 3.1.5 烧杯 3.1.6 搅拌棒 3.1.7 电炉 3.1.8 回流管 3.1.9 分液漏斗 3.1.10 移液管(25ml,5ml,10ml) 3.1.11 干燥滤纸 3.1.12 蒸发皿 3.1.13 直热式电热恒温干燥箱 3.1.14 电子天平(万分之一克) 3.1.15 坩埚 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度：称取本品0.20g，置烧杯中加水10ml，置电炉上煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色为符合规定。 3.2.2 乙醇溶液的澄清度：称取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清为符合规定。 3.2.3 中性或碱性物质：称取本品1g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水5ml与乙醚25ml，振摇1分钟，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5ml；取醚液经干燥滤纸滤过，滤液置105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过3mg为符合规定。 3.2.4 干燥失重：称取本品约1.0g，置称量瓶中，按干燥失重检查法(SOP-QC-325-00)检查，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%为符合规定。 3.2.5 炽灼残渣：称取本品约1.0g，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，遗留残渣不得过0.1%为符合规定。 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 甲醇 4.1.2 新制的3%无水碳酸钠溶液 4.1.3 硝酸银滴定液(0.1mol/L) 4.1.4 电极 4.1.5 烧杯 4.1.6 搅拌珠 4.1.7 D2-1型滴定装置 4.1.8 电子天平(万分之一克) 4.2.1 供试品制备与滴定：精密称取本品约0.2g置烧杯中，加甲醇40ml使